原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）

SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)

范围
本标准规定了使用U形振动管密度计测定原油和石油产品密度的方法。本标准适用于在试验温度和压力下可处理成单相液体，其密度范围为600~1100kg/m³的原油和石油产品。
本标准可用于任何蒸气压的液体，但要采取适当措施，保证样品在处理及密度测定过程中，保持成单相并没有轻组分损失和组成及密度改变。
注: 如果使用石油计量表将测定的密度换算到标准温度下的密度，测定密度的温度应尽可能地接近标准温度。这样可以将由于使用通用表而带来的不确定度减少到zui小值。
本方法不能用于在线密度计的标定。
使用本标准可能会涉及到危险物质、操作和设备。使用本标准并不意味着和所有安全问题有。本标准使用者的职责是在操作前建立起适当的安全和保健措施及规章制度。

定义
本标准采用下列定义。
密度 density
物质的质量除以它的体积，以kg/m³或g/cm³表示。
标准温度 reference temperature
报告样品密度的温度。
注: 标准温度可为20°C，也可为15°C。

原理
把少量 样品(一般少于1mL)注入控制温度的试样管中，记录振动频率或周期，用事先得到的试样管常数计算试样的密度。试样管常数是用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定的。

仪器
密度计: 经标定，密度分辨率为±0.1kg/m³或更高。
注:
1. 密度计一般显示两种数字结果，一种为密度值，另一种为用来计算密度值的振动周期。
2. 密度计由于粘度的影响偏差可大到1kg/m³，使用者可用 GB/T 13377 方法来检查是否需要作粘度修正，也可使用化学特性和粘度类似于试样的校准标样，可使粘度的影响减到zui小值。
3. 当密度计试样管的温度低于环境空气的露点温度时，在试样管传感器和电子元件上会凝结水气，这时要将周围的空气保持干燥。
循环恒温浴: 如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在要求温度的±0.05°C内。
已校准的温度传感器: 能测量试样管的温度到至少±0.10°C。通过试样管的能量传递速率是很低的，因此，为了使沿导线进出试样管的热量传递zui小，应注意使用导线很细的传感器。
均化器: 适用于样品及样品容器，能使样品均匀，可用高速剪切器、静态混合器以及其他合适的形式。

试剂
除非另有规定，只能使用分析纯试剂。
洗涤溶剂: 可以使用任何溶剂，只要能得到清洁干燥的试样管。
过硫酸铵: 配成8g/L硫酸溶液。
标定液体
标定试样管至少需要两种标定液，选择的标定液其密度范围应在试验样品的密度范围内，标定液的密度应能溯源到国家标准或采用*的数值。
当使用水和空气时，应符合要求。
水: 应符合 GB/T 6682 的二级或更要求。
使用前，水用0.45μm的过滤器过滤，煮沸除去溶解的空气并冷却，一旦除去空气，应小心处理，以尽量减少空气再次溶解其中。
不同温度下的水密度值，在本标准的附录A中给出。
空气
使用的空气密度值，在本标准的附录B中给出。
水: 洗涤用，应符合 GB/T 6682 中三级要求。

仪器标定
当安装、试验温度改变、维修或系统受干扰后，密度计都应标定。
如果距上次标定时间超过7天，在使用前应重新标定。
如果空气是一种标定物质，用环境空气充满试样管，记录密度读数或振动周期。
注入*种标定液到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及试样管的温度，清洗和干燥试样管。
注入第二种标定液到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及试样管的温度。
按制造厂说明书计算试样管常数。
标定后，按步骤清洗和干燥试样管。

试验步骤
当试样管用环境空气充满时，检查密度计读数，并与标定时达到的标准值比较应在其zui小有效数字±1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥试样管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重新标定密度计。
用合适的注射器或自动取样器把试样注入试样管中，按说明书中要求充满试样管。
当试验含蜡馏分或含蜡原油或残渣燃料油时，在试验中应把注射器或自动取样器加热到高于试样浊点以上3°C或高于倾点以上20°C。
当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品办法，以便检查由气泡产生的误差并监测系统性能。
在任何阶段都不能使用虹吸样品的方法，因其可造成轻组分的损失。样品应倒入注射器，然后注入试样管，或用自动进样器通过压力把样品压入仪器中。
当手工注射样品时，在注射前，打开试样管的照明灯，按制造厂说明书要求边进样边检查试样管内是否有气泡，如果发现有气泡，退空试样管，再次进样并重新检查气泡。
检查试样管以后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量影响试样管的温度。
当密度计显示的密度读数稳定在0.1kg/m³或振动周期达到五位有效数字，记录显示的数字和至0.1°C的试样管的温度。
注: 如果振动周期或密度读数一直在漂移，说明试样管温度还没达到平衡。读数随机变化，一般表明试样管中存在有空气或气泡，这种情况下，应重新进样。如果由于气泡使读数变化，必须在较低温度下试验，以确保样品保持单相。
如果样品在注入前由于混合不充分，在样品中存在有大水滴，指示的密度值和振动周期都将是不稳定的。
当测定粘稠液体的密度时，即使有空气或气泡存在，有时也会得到一稳定读数。对于这些液体，应对试样管稍加压力，并重测密度。如果液体呈单相，由于加压而造成密度的漂移将是很小的。另一方面，由于气体或空气泡的存在，当它们被压缩时会观察到密度值有很大的漂移，在这种情况下，要重新进样。
如果试样中含有很细的悬浮水滴，当达到热平衡后，立即观察密度。
注: 如果试样中含有很细的悬浮水滴，若试样长时间地留在试样管中，水滴会慢慢地结合并迁移到试样管的zui低点，引起密度明显变化。
按步骤清洁和干燥试样管。

计算
如果密度计显示的是振动周期，由观察到的试样管的振动周期，按制造厂说明书计算样品的密度。

报告结果
密度zui终结果报告到0.1kg/m³ 或 0.0001g/cm³。

精密度
按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。

重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的试验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，得到的连续测定两个结果之间的差，不能超过以下数值:
       透明的中间馏分         0.2 kg/m³
       原油和其他石油产品  0.4 kg/m³

再现性
不同操作者，在不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，得到的两个单独的结果之间的差不应超过以下数值:
       透明的中间馏分         0.5 kg/m³
       原油和其他石油产品  1.5 kg/m³


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