液体石油化工产品密度测定法-U型振动管法

GB/T 2013-2010 液体石油化工产品密度测定法

引言:
密度可以用于石油化工产品的定性试验，也可以用于石化产品体积和质量之间的相互换算。对于两种纯化学物质的混合物，可以由密度来确定组成情况。
在本标准的三种密度测量方法中， U型振动管法可以达到很高的准确度和精密度，但设备成本高；比重瓶法可以达到较高的准确度和精密度(低于U型振动管法)，适用性强，但测量速度慢；密度计法的准确度和精密度低于前两种方法，但可以满足于多数密度测量的需求，而且简单快速。用户可以根据精度要求、产品特性、试验条件或测量效率，选择一种合适的测量方法。

范围
本标准规定了使用密度计、U型振动管和比重瓶测定液体石油化工产品密度的三种试验方法。
试验方法A一一密度计法: 本方法适用于测定易流动的透明液体的密度，对于不易流动的黏稠液体，可以使用恒温浴，在高于室温的情况下测定密度。本方法也能用于不透明液体的密度测量，但读数方法不同于透明液体。
试验方法B一一U型振动管法: 本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为单相液体的石油化工产品；本方法适用于任何蒸气压的液体，但要采取适当措施，确保样品在处理和测定期间始终为单相，同时没有轻组分的损失以及组成和密度的改变。
试验方法C一一比重瓶法: 本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为液体的石油化工产品的密度测量。其中的毛细管塞比重瓶不适用于初馏点低于40°C的液体；带刻度双毛细管比重瓶适用于除较黏稠产品以外的所有液体石油化工产品密度的测量，而且特别适用于只有少量样品的液体，但限于试验温度下运动黏度不超过50mm²/s的液体。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
密度  density
ρ_t
在规定温度下，单位体积内所含物质的质量数。
注: 单位为千克每立方米(kg/m³)或克每立方厘米(g/cm³)。当报告密度时，注明所用的密度单位和温度。例如，千克每立方米或克每立方厘米，t°C。
标准密度  standard density
ρ₂₀
在20°C和101.325kPa下，单位体积液体的质量。
注: 单位为千克每立方米(kg/m³)或克每立方厘米(g/cm³)。
视密度  obsened density
ρ_t'
在试验温度下，玻璃密度计在液体试样中的读数。
注: 单位为千克每立方米(kg/m³)或克每立方厘米(g/cm³)。
密度温度系数  density temperature factor
γ
温度每变化(升高或降低)1°C时，液体密度的变化值。
γ=(ρ_t1-ρ_t2)/(t2-t1)
注: 单位为kg/(m³·°C)。

试验方法A一一密度计法
方法概要
使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计的读数和试样温度，根据需要换算密度或标准密度，如果需要，可以将装有试样的密度计量筒放在恒温浴中，以避免测定期间温度的过大波动。

试验方法B一一U型振动管法
方法概要
把少量样品(一般少于1mL) 注入可控制温度的试样管中，记录振动频率或周期，用事先得到的试样管常数计算试样的密度。试样管常数是用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定的。新型仪器在样品注入试样管后会直接显示密度值。

仪器:
振动管密度计: 经过校准，密度分辨率为±0.1kg/m³或更高。
循环恒温浴: 如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在要求温度的±0.05°C内。
温度传感器: 经过校准，能测量试样管的温度，到至少±0.10°C。通过试样管的能量传递速率是很低的，因此，为了使沿导线进出试样管的热量传递zui小，应注意使用导线很细的传感器。
均化器: 适用于样品及样品容器，能使样品均匀，可用高速剪切器、静态混合器以及其他合适的形式。

试验步骤
当试样管用环境空气充满时，检查密度计读数，并与标定时达到的标准值比较应在其zui小有效数字±1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥试样管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重新标定密度计。
用合适的注射器或自动取样器把试样注入试样管中，按说明书中要求充满试样管。
当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品办法，以便检查由气泡产生的误差并监测系统性能。
在任何阶段都不能使用虹吸样品的方法，因其可造成轻组分的损失。样品应倒入注射器，然后注入试样管，或用自动进样器通过压力把样品压入仪器中。
当手工注射样品时，在注射前，打开试样管的照明灯，按制造厂说明书要求边进样边检查试样管内是否有气泡，如果发现有气泡，退空试样管，再次进样并重新检查气泡。
检查试样管以后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量影响试样管的温度。
当密度计显示的密度读数稳定在0.1kg/m³或振动周期达到五位有效数字，记录显示的数字和至0.1°C的试样管的温度。
如果样品在注入前由于混合不充分，在样品中存在有大水滴，指示的密度值和振动周期都将是不稳定的。
当测定黏稠液体的密度时，即使有空气或气泡存在，有时也会得到一稳定读数。对于这些液体，应对试样管稍加压力，并重测密度。如果液体呈单相，由于加压而造成密度的漂移将是很小的。另一方面，由于气体或空气泡的存在，当它们被压缩时会观察到密度值有很大的漂移，在这种情况下，要重新进样。
如果试样中含有很细的悬浮水滴，当达到热平衡后，立即观察密度。
按步骤清洁和干燥试样管。

计算
如果密度计显示的是振动周期，由观察到的试样管的振动周期，按制造厂说明书计算样品的密度。
标准温度下的密度可用式(2)计算。

报告
密度zui终结果报告到0.1kg/m³或0.0001g/cm³，tºC。
精密度
按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
重复性
同一操作者用同一台仪器对同一种试样进行测定，所得连续测定结果之差，不应超过表4中的数值:


再现性
不同操作者，在不同实验室对同一试样进行测定，所得两个独立的结果之差，不应超过表5中的数值:


试验方法C一一比重瓶法
方法概要
毛细管塞比重瓶法
将试祥装入比重瓶，恒温至测定温度，称出试样的质量。由这一质量除以在相同温度下预先测得的比重瓶中水的质量(水值)与其密度之比值，即可计算出试样的密度。
带刻度双毛细管比重瓶法
比重瓶双臂刻度用水校准，以比重瓶内所装水在空气中的表现质量与刻度值作图。将试样注入干燥的比重瓶中，在测定温度下达到恒温后，记下两臂中液面刻度数，并称量，用图表查出等体积水在空气中的表观质量，试样密度的计算与上面相同。


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