喷气燃料总酸值测定法 - 自动总酸值测定仪

GB/T 12574-2023 喷气燃料总酸值测定法

范围
本文件描述了采用颜色指示剂法测定喷气燃料的总酸值的方法。
本文件适用于总酸值范围为0.000mg/g(以KOH计)~0.100mg/g(以KOH计)的喷气燃料。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
酸值  acid number
在特定体系中，将溶剂中的样品滴定至规定终点所需的碱的量。
注: 单位以mg/g(以KOH计)表示。

原理
将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合物中，向所得的均相溶液中通入氮气将其覆盖，用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定，以对 - 萘酚苯指示剂的颜色变化(在酸性溶液中显橙色，在碱性溶液中显绿色)确定终点。

试剂与材料
除非另 有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
水: 符合 GB/T 6682 三级水或以上要求。
氢氧化钾。
无水异丙醇。
甲苯。
氢氧化钡。
酚酞指示剂: 浓度为1g/L。
准确称取0.1g±0.01g酚酞指示剂，溶于50mL无二氧化碳的水(煮沸后，冷却至室温)和50mL无水乙醇混合物中。
邻苯二甲酸氢钾: 基准试剂。
无水乙醇。
氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液。
称取0.6g(精确至0.001g)氢氧化钾，加入盛有1L异丙醇的2L瓶中，配制浓度为0.01mol/L的溶液。为使氢氧化钾尽快溶解，可采用震荡、回流加热等方式。溶液中少量的碳酸钾，会使溶液呈浑浊状，可加入0.2g氢氧化钡，将溶液缓慢煮沸5min~10min，将其除去，也可采用静置的方式，使其沉降。待上层溶液冷却澄清后，小心而迅速地将上层清液倾入瓶中贮存。贮存瓶应耐腐蚀，密封，不应使用软木塞、橡胶塞或与可皂化润滑剂接触。
以酚酞作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾进行标定。标定的频次要足以检出0.0002mol/L的变化。将邻苯二甲酸氢钾在110°C±1°C下干燥至少1h，然后称取约0.02g(精确至0.0001g)，溶于40mL±1mL水(煮沸后，冷却至室温，以除去二氧化碳)中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定至性粉红色，体积记为V。对煮沸除去二氧化碳的水进行空白滴定，体积记为V_b。
注: 在接近滴定时的温度下标定异丙醇标准滴定溶液，减小有机液体的体积膨胀系数产生的影响。
氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的浓度，按公式(1)计算:

式中:
c ——氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
W_p ——邻苯二甲 酸氢钾的质量，单位为克(g)；
204.23 ——邻苯二甲 酸氢钾的相对分子质量；
V ——滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗的氢氧化钾-异丙醇标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V_b ——滴定空白时消耗的氢氧化钾-异丙醇标准溶液体积，单位为毫升(mL)。
滴定溶剂: 500mL甲苯、5mL水、495mL异丙醇，混合均匀。
对-萘酚苯指示剂: 符合 GB/T 4945-2002 中附录A的要求，浓度为10g/L。
准确称取1g±0.001g对-萘酚苯指示剂，溶于100mL滴定溶剂中。
氮气: 纯度不小于99.9%，需净化，脱除气体中的水和酸性物质。

仪器设备
喷气燃料自动总酸值测定仪: 主要特性、要求应符合附录A。
滴定管: 分度值为0.05mL或0.1mL。
滴定瓶: 烧制或由500mL三角瓶改制而成，穿过瓶壁烧接一根旁支管，旁支管在三角瓶壁上的开口 应高于滴定瓶中内容物500mL的液面，具体要求见图1。

天平: 精度为0.0001g和精度为0.1g。

试验步骤
取样
按照 GB/T 4756、GB/T 27867 或 SH/T 0635 取样。
手动滴定方法
称取100g±5g样品，精确至0.1g，置于滴定瓶中。
加入100mL滴定溶剂和0.1mL对-萘酚苯指示剂。在适当的通风条件下，由旁支管以600mL/min~800mL/min流速通入氮气。在不断搅拌下，对混合液体鼓气泡3min。
继续通入氮气，在30°C以下、不断地搅拌下，用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定，当溶液出现绿色/绿棕色时，将滴定液体积增量减小至逐滴，直至出现绿色/绿棕色，并至少能保持15s，即为滴定终点。
按所述进行空白滴定试验。
自动滴定方法
称取100g±5g样品，精确至0.1g，置于滴定瓶中，加入100mL滴定溶剂；量取100mL滴定溶剂于空白滴定瓶中，将滴定瓶和空白滴定瓶放置于喷气燃料自动总酸值测定仪中，按照仪器操作程序，自动进行滴定。

计算
试样的总酸值(X)按公式(2)计算:

式中:
X ——试样的总酸值，单位为毫克每克(以氢氧化钾计)[mg/g(以KOH计)]；
V ——试样所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)
V₀ ——空白所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积、单位为毫升(mL)；
c ——氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度、单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——试样的质量，单位为克(g)。