卤水 氯的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪

T/QAS 058-2021 卤水 氯的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了卤水中氯的测定方法。
本文件适用于卤水中氯的测定；方法检出限：1.046mg/L，测定范围：3.138mg/L ～400-0534316mg/L。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
电位滴定法测定氯化物，是以银电极为检测电极，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化。在加入硝酸银的过程中，指示电极的电位也发生相应变化，在化学计量点附近发生突变，由此确定滴定终点，计算氯离子含量。

干扰及消除
天然卤水及盐水矿化度很高，从几十到三四百克每升，主离子钾、钠、镁、钙、硫酸根都很高，样品可通过适当稀释来消除因矿化度过高而产生的影响，溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的化合物，干扰测定，并以相当氯化物的质量计入结果，可以从测得的总氯根量里扣除Br^-，I^-含量。重金属、钾、钠、钙、镁、硫酸根等均不干扰测定。

试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水。
氯化钠标准溶液(0.050mol/L)：称基准氯化钠 (经140°C干燥过)2.9221g于烧杯中，加水溶解，转入1000mL容量瓶中定容；
硝酸银标准溶液(0.050mol/L)：称硝酸银8.4935g于烧杯中，加水溶解，转入1000mL棕色磨口瓶中定容。

仪器设备
自动电位滴定仪：银检测电极。
加液单元315个(20mL或50mL)。

试样
试样保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。

分析步骤
硝酸银溶液的标定
移取10mL的氯化钠标准溶液四份于150mL的烧杯中，加水至90mL，放入样品盘中，用硝酸银标准液进行单位滴定至终点。同时做空白实验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
按公式(1)计算硝酸银标准溶液的浓度：

式中：
C(AgNO₃)—硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
C(NaCl)—氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—所取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁—滴定氯化钠标准溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀—滴定空白溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
结果数值修约按照 GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。
样品的测定
取经过适当稀释后的卤水样品10mL于150mL的烧杯中，加水至90mL，用硝酸银标准液进行电位滴定至终点，同时做空白实验。

数据处理
根据样品滴定体积，按公式(2)计算样品中氯的浓度。

式中：
ρ—样品中氯的浓度，单位为克每升(g/L)；
C—硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁—滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升mL；
V₀—滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升mL；
V—所取样品体积，mL；
35.453—氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
N—样品稀释倍数。
结果数值修约按照 GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。