烧结烟气脱硫灰 氯离子含量的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪

YB/T 6013.2-2022 烧结烟气脱硫灰 氯离子含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了电位滴定法测定氯离子含量的原理、试剂、仪器设备、取制样、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告。
本文件适用于烧结烟气脱硫灰中氯离子含量的测定。测定范围(质量分数): 1.0%～10.0%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
试料用水和硝酸使氯化物溶解，过滤除去不溶物，用硝酸银标准溶液滴定，使其与滤液中氯离子反应生成氯化银沉淀，用自动电位滴定仪判定滴定终点，根据所消耗的硝酸银标准溶液的体积计算氯离子含量。

试剂
除非另有说明，分析中应使用分析纯试剂，所用水应满足 GB/T 6682 中三级及以上的水。
硝酸，1+4。
硝酸，1+9。
氢氧化钠溶液，5g/L
称取分析纯氢氧化钠5g，溶于1000mL水中，混匀，贮于塑料瓶中。
氯离子标准溶液，c(Cl^-)=0.0250mol/L
准确称取1.4610g已在500°C～600°C烘2h的基准氯化钠，溶于少量水中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO₃)=0.025 mol/L
a) 配制: 称取4.38g硝酸银，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存。
b) 标定: 分取氯离子标准溶液5.00mL于250mL烧杯中，加入2mL硝酸，用水稀释至约150mL，在自动电位滴定仪上，以复合银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银标准滴定溶液的浓度，按式(1)计算。

式中:
c(AgNO3) ——硝酸银摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c(Cl^-) ——氯离子摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ ——分取氯离子标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₂ ——硝酸银溶液标定体积，单位毫升(mL)。

仪器设备
天平，可精确至0.0001g。
容量瓶，A等级，符合 GB/T 12806 的要求。
移液管，A等级，符合 GB/T 12808 的要求。
自动电位滴定仪，符合 JJG 814 的要求。
复合银电极。

取制样
按 GB/T 2007.1 和 GB/T 2007.2 方法取制样，试样应全部通过150μm筛孔。

分析步骤
试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。


测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将准确称量试料置于250mL烧杯中，加入约70mL水，用玻璃棒充分搅拌，使试样散开，加入硝酸1mL，于电热板微沸立即取下，用中速滤纸加脱脂棉过滤于250mL烧杯中，用水洗烧杯及沉淀各3次～4次，控制滤液体积约150mL，用硝酸或氢氧化钠调节滤液pH值3.0左右后，将烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，放入磁搅拌子，插入复合银电极及滴定头，打开滴定仪及搅拌器，用硝酸银标准溶液滴定，记录仪器自动给出的计量点滴定体积。
结果计算
按式(2)计算试样中氯离子含量:

式中:
c(AgNO₃) ——硝酸银摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
35.453 ——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₀ ——试料质量，单位为克(g)。