阻燃化学品 甲基八溴醚 - 溴含量的测定

T/CIESC 0038-2022 阻燃化学品 甲基八溴醚

范围
本文件规定了阻燃用甲基八溴醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以四溴双酚A、甲基氯丙烯和溴为原料生产的作为阻燃剂使用的甲基八溴醚。
学名: 2,2-双[3,5-二溴-4-(2,3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷
分子式: C₂₃H₂₄Br₈O₂
结构简式:

相对分子质量: 971.68(按2018年国际相对原子质量)
CAS号: 97416-84-7

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求
外观
甲基八溴醚为白色粉末或颗粒。
要求
甲基八溴醚的技术要求见表1。


试验方法
溴含量的测定
滴定法(仲裁法)
按照 T/CIESC 0037-2022《阻燃化学品 八溴醚》中5.5的规定进行测定。

氧弹燃烧法
试剂或材料
氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]: 称取2g氢氧化钠于100mL蒸馏水中，搅拌溶解。
6%过氧化氢溶液: 量取30%过氧化氢100mL稀释至500mL。
氧气: 工业级。
糊精。
硝酸溶液(1+1): 用量筒量取25mL硝酸慢慢搅拌加入到25mL蒸馏水中。
硝酸银标准溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。按以下方法配制:
a) 试剂制备: 氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]: 称取6g氯化钠于550°C±50°C下灼烧3h，取出，在干燥器内冷却至室温。称取0.5844g±0.001g(精确至0.0001g)经过灼烧的基准氯化钠，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
b) 溶液配制: 硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]: 称取3.40g±0.1g硝酸银于烧杯中，加蒸馏水溶解后稀释至2000mL，贮于棕色瓶内。
c) 溶液标定: 吸取20.00mL氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]于烧杯中，依照自动电位滴定仪的操作规程进行滴定，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点V₁，同时作空白试验。
d) 硝酸银标准溶液的浓度按(1)式计算:

式中:
c ——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁ ——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器和设备
无灰滤纸。
氧气frangible grenade: 500mL。
自动电位滴定仪。
分析天平: 分度值为0.1mg。

试验步骤
称取约10g样品置于研钵中进行研磨，然后用80目筛网过筛。
称取样品0.025g±0.001g(精确至0.0001g)样品用无灰滤纸包好，同时在氧气frangible grenade中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液10mL，6%的过氧化氢溶液5mL，向瓶中缓缓通入氧气2min，点燃无灰滤纸迅速放入氧气frangible grenade中并倒置，燃烧完成后，剧烈摇动氧气frangible grenade约30s后静置1h。将氧气frangible grenade内液体转移至250mL烧杯中，继续加蒸馏水至200mL，煮沸0.5h后继续加蒸馏水至200mL刻度线，冷却至室温，样品准备完成。
打开自动电位滴定仪，预热20min后，将准备好的样品放到仪器上，开启搅拌，向样品中加入0.1g的糊精，再滴入硝酸溶液4mL。按照自动电位滴定仪操作规程完成滴定，同时显示滴定曲线，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点，平行测定两次，同时作空白试验。

结果计算
溴的含量w₁，以%(质量分数)表示，按(2)式计算:

式中:
V₁ ——滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0799 ——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的溴的质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m ——样品的质量，单位为克(g)。
两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。