碳化法工业Sodium dichromate - 含量、氯化物含量

HG/T 5921-2021 碳化法工业Sodium dichromate

范围
本文件规定了碳化法工业Sodium dichromate的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于碳化法工业Sodium dichromate。
注: 该产品主要用于颜料、染料、电镀等行业，用作医药中间体的氧化剂及制备其他铬盐产品。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O
相对分子质量: 297.97(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观: 鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。
碳化法工业Sodium dichromate按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
Sodium dichromate含量的测定
指示剂法(仲裁法)
原理
试样在酸性介质中，重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-phenylanthranilie acid为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

电位滴定法
原理
试样在酸性介质中，重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，以second derivative method确定反应终点， 求出Sodium dichromate含量。

试剂或材料
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
a) 配制: 称取约80g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀释至1000mL，摇匀。该溶液临用前标定。
b) 标定: 称取0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至约400mL，加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极， 并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。使用自动电位滴定仪，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。
c) 计算: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按公式(1)计算:

式中:
m一一基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g)；
M一一重铬酸钾(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)；
V 一一滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三平行标定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%。

仪器设备
铂复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

试验步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至约400mL，加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。使用自动电位滴定仪，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。

试验数据处理
Sodium dichromate含量以Sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的质量分数w₁计，按公式(2)计算:

式中:
c 一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M一一Sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.66)；
V 一一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
将试样溶于水中，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，以second derivative method确定反应终点，求出氯化物含量。

试剂或材料
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.002mol/L，用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并标定的硝酸银标准滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前配制。
淀粉溶液: 10g/L，称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min冷却，稀释至100mL。使用期为两周。

仪器设备
银环复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

试验步骤
称取一定量试样(优等品约2g、一等品约1g、合格品约0.5g)，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。溶解于70mL水中，加10mL淀粉溶液。插入银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出，同时不产生气泡。使用自动电位滴定仪，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的*相同，并与试料同样处理。

试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w₄计，按公式(5)计算:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
V₁一一滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定洛液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%
沉淀滴定法
原理
在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定， 试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，以过量的硝酸银与路酸根生成的微砖红色恪酸银沉淀指示终点。