阻燃化学品 四溴苯酐二醇 - 羟值、溴含量、水分的测定

GB/T 40409-2021 阻燃化学品 四溴苯酐二醇

范围
本文件规定了阻燃用四溴苯酐二醇的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于作为阻燃剂使用的四溴苯酐二醇。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分类
四溴苯酐二醇产品可分为低黏度型(简称LV型)、中黏度型(简称MV型)和高黏度型(简称HV型)。

技术要求
外观
四溴苯酐二醇的外观应为均匀透明的琥珀色液体。
技术指标
四溴苯酐二醇的技术指标应符合表1的要求。


试验方法
羟值
按 GB/T 12008.3-2009 规定的方法A测定。
两次平行测定结果的绝对偏差不大于1.0mg/g，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
‍‍GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定
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‍‍溴含量
方法提要
采用碱熔后电位滴定法测定四溴苯酐二醇的溴含量，在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点为判定滴定终点。

试剂及溶液
氢氧化钠。
氢氧化钾。
碳酸钙。
乙醇。
硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)。
氢氧化钠标准滴定溶液(1mol/L)。
溴百里香酚蓝指示液(1g/L) 。
氢氧化钾溶液(质量分数为40%): 称取40g氢氧化钾，加入60mL水溶解。
硝酸(1+2): 量取定量的硝酸(质量分数为25%)和其2倍体积的水混合均匀。
硝酸(1+200): 量取定量的硝酸(质量分数为25%)和其200倍体积的水混合均匀。
淀粉溶液(10g/L)。

仪器与设备
分析天平: 精确到0.0001g。
镍坩埚: 50mL。
电位滴定仪: 分辨率0.1mV，误差范围0.2mV。

测定
称取样品0.27g±0.02g(精确至0.0001g)，加10滴氢氧化钾溶液及1滴~2滴乙醇，摇匀，再加入2.00g±0.02g氢氧化钠、2.60g±0.02g氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热，氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样*熔融。
取下坩埚冷却后放入250mL烧杯中，加入适量水加热，使坩埚内固体全部溶解在水中。取下烧杯，用少量水将坩埚冲洗干净。待烧杯中的溶液*冷却后，加入2滴~3滴溴百里香酚蓝指示液，使溶液呈蓝色，加入硝酸调节至黄色；加入氢氧化钠标准滴定溶液回调至浅蓝色，加入硝酸使溶被颜色变为淡黄色，再加入约20mg碳酸钙(此时溶液的pH值为5~6)将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90mL，加入10mL淀粉溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。

结果计算
溴含量以溴(Br)元素的质量分数ω计，数值以%表示，按(1)式计算:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
‍V₁一一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.9)；
m 一一试样质量的准确数值，单位为克(g)。
两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.2%，取两次平行测定的算术平均值，并修约至小数点后一位为测定结果。

水分
按 GB/T 22313-2008 规定的方法A(手动滴定)测定。
两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.03%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定