食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛) - 五碳双缩醛含量的测定

GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛)

范围
本标准适用于由乙烯基甲醚或Ethyl Vinyl Ether与Acrolein反应生成 2-烷氧基-3,4-二氢吡喃，再经水解得到的食品添加剂五碳双缩醛(又名戊二醛)。

化学名称
五碳双缩醛(又名戊二醛)
分子式
C₅H₈O₂
结构式

相对分子质量
100.12(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


五碳双缩醛含量的测定
方法原理
戊二醛的羰基可与盐酸羟胺发生肟化反应再生成戊二肟，戊二醛在生成戊二肟的同时会释放出盐酸，三乙醇胺呈弱碱性，可以中和除去盐酸，加入过量的三乙醇胺，用盐酸标准溶液进行回滴，通过同时进行空白测定的校正，便可计算出戊二醛的含量。

试剂和材料
三乙醇胺溶液: 74g/L。将74g三乙醇胺用一定量水溶解后转移至1L容量瓶中，用水定容刻度后混匀。
盐酸羟胺溶液: 35g/L，pH3.60。将35.0g盐酸羟胺用一定量水溶解后转移至1L容量瓶中，用水定容刻度混匀后，用三乙醇胺溶液调pH至3.60。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L。

仪器和设备
电子天平: 感量为0.1g和0.0001g。
磁力搅拌器。
酸度计: 精度为±0.01。

测定方法
将65.0mL pH3.60的盐酸羟胺溶液和30.8mL三乙醇胺溶液加入至200mL小烧杯中，在每只小烧杯放入聚四氟乙烯(或相当材质)的转子，然后将小烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，准确加入一定量的试样(约相当于300mg五碳双缩醛)，加盖，搅拌。在室温下至少搅拌 60min，但不超过 90min。同时不加试样做试剂空白试验。搅拌结束后，用0.5mol/L盐酸将试样和空白样滴定至 pH3.60为终点。
注: 在中和分析过程中，搅拌速度是一个关键因素。当需要搅拌时，应确保溶液内不要因此混入气泡，且试样和空白样均始终保持同样的搅拌速度。

结果计算
五碳双缩醛含量以C₅H₈O₂的质量分数ω₁计，按式(A.1)计算。

式中:
M ——五碳双缩醛(1/2 C₅H₈O₂)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=50.06)；
c  ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——空白样液所耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂——试样液所耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m ——样品质量的数值，单位为克(g)；
1000——换算系数。
计算结果保留三位有效数字。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10% 。