食品营养强化剂 烟酰胺 - 烟酰胺含量（以干基计）的测定

GB 1903.45-2020 食品安全国家标准 食品营养强化剂 烟酰胺

范围
本标准适用于以烟酸甲酯(或烟酸乙酯，或3-甲基吡啶，或3-氰基吡啶，或2-甲基-1,5-戊二胺)为原料，经过相应化学合成工艺生产而得到的食品营养强化剂烟酰胺。

化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
化学名称
3-吡啶甲酰胺
结构式

分子式
C₆H₆N₂O
相对分子质量
122.13(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

A.3 烟酰胺含量(以干基计)的测定
试剂和材料
高氯酸(HClO₄): 优级纯。
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
冰乙酸。
水: GB/T 6682 规定的 一级水 。
5g/L结晶紫指示液: 称取结晶紫0.5g，加冰乙酸100mL使溶解，即得。
甲醇(CH₃OH): 色谱纯。
异丙醇(C₃H₈O): 色谱纯。
庚烷磺酸钠(C₇H₁₅NaO₃S): 色谱纯。
烟酰胺(C₆H₆N₂O)标准品: 质量分数大于99.0%，或经认证并授予标准物质证书的标准物质。
仪器和设备
高效液相色谱仪，配紫外检测器。
电位滴定仪。
电子天平: 精度为0.0001g。
pH计: 精度为0.01。

分析步骤
高氯酸滴定法
指示剂滴定法
方法提要
以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定试样，根据高氯酸标准滴定液的用量，计算烟酰胺含量。

电位滴定法
方法提要
以甘汞电极为参比电极，非水相酸碱滴定玻璃电极为指示电极，用高氯酸标准溶液滴定试样。根据电位的"突跃"，确定滴定终点。根据高氯酸标准滴定液的用量，计算烟酰胺含量。
分析步骤
称取0.1g试样(精确至0.0001g)加30mL冰乙酸溶解(如有必要，稍微加温使其*溶解；如冰乙酸不能淹没电极，可适当增加冰乙酸)。用电位滴定仪以高氯酸标准滴定溶液滴定，同时做空白试验。

结果计算
高氯酸滴定法
试样中烟酰胺含量(以干基计)的质量分数ω₁，按式(A.1)计算:

式中:
c  ——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——滴定试样溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂——滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M ——烟酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₆H₆N₂O)=122.13]；
1000——体积换算系数；
m ——试样的质量，单位为克(g)；
ω ——试样干燥减量的质量分数，％。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.5%。