色漆和清漆用漆基 皂化值的测定 滴定法

GB/T 6744-2008/ISO 3681 : 1996 色漆和清漆用漆基 皂化值的测定 滴定法

范围
本标准规定了以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量(包括漆基中游离酸和酸酐的含量)的步骤。
由于不同漆基的耐皂化性不同，因此本标准具有适用上的局限性。如有必要，可在更苛刻的条件下重复该实验来测试*皂化值，如延长皂化时间，提高氢氧化钾溶液浓度，或者用沸点更高的醇作溶剂。
本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基。
附录A 规定了难皂化的漆基的皂化值的测定方法。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
皂化  saponification
由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程。
皂化值  saponification value
皂化1g试样所消耗氢氧化钾(KOH)的毫克数。

原理
通过预备试验确定试样的皂化条件(氢氧化钾溶液浓度、皂化时间等)后，试样在回流条件下与氢氧化钾溶液在该皂化条件下煮沸。用盐酸标准溶液滴定该热溶液，可选择指示剂滴定法或电位滴定法。

仪器
符合GB/T 12805和GB/T 12808规定的普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
锥形瓶: 容量为250mL，带有磨砂玻璃塞。
回流冷凝器: 带有磨砂玻璃接头。
滴定管或移液管: 容量为25mL或50mL。
电位滴定仪: 带有玻璃电极和参比电极。
磁力搅拌器。
水浴或油浴。

操作步骤
平行测定两次。
试样
参考表1，称取合适质量得试样。称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液体积的二分之一。

试样的质量到1mg并置于锥形瓶中。
测定
如有必要，可将试样溶解于一定体积的甲苯或其他合适的不皂化的溶剂中，也可以在回流条件下适当加热。用滴定管或移液管加入以下溶液的一种:
a) 25mL浓度为0.5mol/ L 的氢氧化钾溶液；
b) 25mL不同的氢氧化钾溶液；
c) 规定或商定体积的氢氧化钾溶液。
边搅拌边在水浴或油浴中加热锥形瓶中的试样至沸腾，并在沸点下回流1h，或按规定或商定时间，或是预备试验中确定需要的时间。
向溶液中加入3滴酚酞或百里酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定该热溶液。
若采用的是电位滴定法，玻璃电极需要有合适的响应时间。
如果出现沉淀，将沉淀倒回溶液，并加水重新成为溶液。
空白试验
进行空白试验，试验步骤同上(但不加入试样)。

结果的表示
按式(1)计算皂化值SV，以每克试样消耗的氢氧化钾(KOH)毫克数表示:

式中:
V₀一一空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一试验用盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
56.1一一与1mL盐酸[c(HCl)=1mol/L]溶液相当的以毫克表示的氢氧化钾质量；
m 一一试样质量，单位为克(g)。


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