色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法

GB/T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法

范围
本标准规定了测定色漆和清漆用漆基溶液中游离羟基的滴定方法。此羟基可以多元醇、偏酯、聚酯端基或羟基脂肪酸的形式存在。
本标准不适用于含羟基和环氧基两种基团的树脂，因为后者也包含在结果中。本标准也不适用于硝基纤维素或酚醛树脂。
注: 若是漆基溶液只需测定漆基的羟值，则漆基溶液的其他组分可能含有羟基必须考虑进去。
环氧树脂的羟基测定方法按 ISO 7142 : 2007 的规定进行。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
羟值  hydroxyl value
在规定试验条件下，1g试样中被乙酰化的羟基所消耗的氢氧化钾(KOH)的毫克数。

原理
试样中含有羟基用乙酸酐乙酰化，过量的乙酸酐被水解，用氢氧化钾溶液滴定所产生的乙酸，用指示剂法或电位滴定法确定终点。
注: 如试样中存在伯胺和仲胺，他们也会被乙酰化，在此情况下，羟值的计算结果包含了伯胺和仲胺。

仪器
警告--由于乙酰化试剂有腐蚀性，如若使用移液管，不应用口吸移液管。
普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
一一锥形瓶: 容量约250mL，带有磨砂玻璃接口；
一一回流冷凝管: 带有锥形瓶相配的磨砂玻璃接口；
一一微量滴定管或符合 ISO 648 : 2008 *要求的移液管: 容量为5mL；
一一滴定管: 容量为50mL，符合GB/T 12805要求；
一一加热装置: 例如油浴或沙浴，能控温在(50±1)°C；
一一电位滴定仪。

操作步骤
进行一式两份样品的平行测定。
试样
参照表1选取合适质量的样品，如不能预计羟值，则取2.0g样品进行初步测定。
称取适量样品，至1mg，置于锥形瓶中。


测定
将5mL乙酸乙酯加入锥形瓶中并摇动，如需要，可温热直至试样*溶解。
注: 如果试样不能溶于乙酸乙酯，可使用另一种溶剂。
让其冷却至室温，用微量滴定管或移液管加入(5.00±0.02)mL的乙酰化试剂，在锥形瓶上装配回流冷凝器。
把锥形瓶放在加热装置上加热，于(50±1)°C保持20min，每5min摇动一次。
将锥形瓶内溶液冷却至室温。取下冷凝器，加入2mL水。再放回冷凝器并用力摇动锥形瓶。从冷凝器顶端再加入10mL吡啶/水混合物，以便洗净冷凝管。摇匀烧杯中的溶液，置于室温中5min。从冷凝器顶端再加入30mL甲苯/丁醇混合物。取下冷凝管，并再用30mL甲苯/丁醇混合物洗净冷凝器/烧杯的接口。
用氢氧化钾溶液滴定:
一一指示剂法，加几滴酚酞溶液或混合指示剂溶液；
一一电位滴定法，使用电位滴定仪。
注: 为达到试验结果所要求的精密度，乙酰化试剂的体积容差必须为0.02mL。
注: 羟值在10mg/g以下的产品或深色溶液，适宜用电位滴定法滴定。
空白试验
按上述相同步骤和使用(5.00±0.02)mL的乙酰化试剂进行空白试验，但不加试样。
酸值的测定
按 GB/T 6743-2008 中方法B的规定进行测试。

结果的表示
计算
按式(2)计算羟值ρ(HV)，以每克样品消耗的KOH毫克数表示:

式中:
V₀一一空白试验所消耗的氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定所消耗的氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₂一一每毫升浓度c(HCl)=1mol/L的盐酸溶液对于氢氧化钾毫克数的换算系数(56.1)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
ρ(AV)一一试样的酸值，以KOH计，单位为毫克每克(mg/g)。
如果试样中存在伯胺和仲胺，羟值的计算结果包含了伯胺和仲胺。
如果平行测定的两个结果之差大于5%(相对于平均值)，则需按"测定"的步骤重新操作。
报告两个结果的平均值，至1mg/g(以KOH计)。


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