金化合物分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定

YS/T 645-2007 金化合物分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

范围
本标准规定了金化合物中金含量的测定方法。
本标准适用于KAu(CN)₂、KAu(CN)₄、KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄ 中金含量的测定。测定范围: 30%～95%。

方法提要
KAu(CN)₂、KAu(CN)₄ 试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解；KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄ 试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(O)，电位法指示终点以测定金含量。

测定
分解试料
将试料置于微波溶样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为功率600W、温度200°C、升温时间15min，恒温时间5min和压力约2756kPa(390psi)进行分解。待分解结束，取出微波溶样罐。将试液转人400mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液。
用少量水将试料转入400mL烧杯中，加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢 、5mL氯化钠溶液。
试液的处理
将试液置于水浴上蒸至湿盐状，取下。用水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00mL 试液于100mL烧杯中，加5mL硫酸与磷酸混合酸，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃zui大为终点。


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