天然气含硫化合物的测定用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量

GB/T 11060.6-2011 天然气 含硫化合物的测定 第6部分: 用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量

范围
本部分规定了电位法测定天然气中硫化氢，硫醇硫和硫氧化碳含量的试验方法，测定范围为大于或等于1mg/m³。
本部分适用于无尘，无雾，不含氧、氰化氢和二硫化碳，硫化氢和硫醇含量之比，以及硫醇和硫化氢含量之比不超过50 : 1的气体。
本部分不适用于二氧化碳大于1.5%(体积分数)的气体。

原理
用35%(质量分数)的氢氧化钾水溶液吸收样品中硫化氢和硫醇，用5%(质量分数)-乙醇胺溶液吸收样品中硫氧化碳。以硝酸银溶液电位滴定吸收液，也银/硫化银电极指示滴定终点。

仪器
试验装置，见图1，由三个洗瓶组成(可采用任何设计合理的高速吸收器)，zui大孔径90μm~150μm；如果需要，可以用一个洗瓶来除去灰尘；湿式气体流量计，准确到0.1L，带温度计和水柱压力计；温度计测量范围0~30ºC，分度值不大于0.5ºC。
三个洗瓶玻璃对接，玻璃管之间用氟胶管密封。
注: 测定低浓度硫化合物，建议用聚四氟乙烯塞子代替螺旋夹用于连接点和旋塞处。

吸量管，10mL，符合GB/T 12808。
滴定管，10mL，符合GB/T 12805。
烧杯，300mL。
量筒，50mL 。
容量瓶，1000mL，符合GB/T 12806。
高阻抗伏特计，量程1000mV，准确度优于±5mV。(使用自动滴定仪，应符合上述规格。)
银/硫化银测量电极
称取1.2g含水硫化钠(Na₂S· 9H₂O)和40g氢氧化钠，溶于1L的水中，配成硫化钠和氢氧化钠溶液。
用极细的砂纸擦金属银电极，然后浸入100mL的硫化钠/氢氧化钠溶液，搅拌溶液，加入10mL硝酸银溶液并搅拌10min~15min。从溶液中取出电极，用水冲洗，再用干净布轻轻擦干，涂层可保持几个星期。
电极在使用前，用含0.5mL硝酸银溶液的100mL电解液至少浸泡5min。将电极储存在溶液中。
银/氯化银参比电极
电磁搅拌器


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S