铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法

SN/T 2261-2009 铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法。
本标准适用于铁矿中水溶性氯化物的测定，测定范围: 0.005%~0.35%(质量分数)。

方法提要
试料用水浸提，干过滤。取出部分滤液，在碱性条件下，用过氧化氢消除硫化物干扰。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下，用电位滴定法测定试液中的氯化物。

仪器
自动电位滴定仪
灵敏度0.1mV，加液体积准确到0.001mL，滴定速度可调整。
复合银环电极
电磁搅拌器
转速为720r/min~1440r/min。
过滤装置
超声清洗器

样品前处理
试料放入50mL钢量瓶中，加入少量水，摇匀，加水至约35mL，放于超声清洗器，超声提取10min后，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取10min ，将钢量瓶从超声清洗器中取出，冷却到室温后，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min，用过滤装置过滤。

测定
移取20.00mL滤液到50mL钢量瓶中，加入氢氧化钠溶液10滴及过氧化氢溶液1mL，缓慢加热，zui后煮沸至无小气泡产生。冷却至室温后，加入硝酸溶液1mL，用水稀释到刻度，摇匀。
移取10.00mL上述溶液，置于100mL高型烧杯中，加入无水乙醇40mL，加入3滴硝酸溶液，然后插入复合银环电极。在搅拌状态下，以硝酸银标准滴定溶液滴定，记录滴定终点。

结果计算
样品中氯的含量以质量分数表示，按公式(2)计算:

式中:
X 一一氯离子的质量分数，%；
V 一一样品消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
c_T(AgNO3) 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一样品质量的准确数值，单位为克(g)；
35. 45 一一氯原子量的准确数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
12.5 一一稀释因子。
计算结果以两位有效数字表示。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S