塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量测定

GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量测定

范围
GB/T 12006 的本部分规定了聚酰胺粒料和成品含水量的测定方法。这些方法不适用于按 GB/T 1034-2008 规定的塑料吸水性(动力学平衡)的测定，该方法适用于聚酰胺中含水量较低情况:
    一一方法A  0.1%或以上；
    一一方法B  0.01%或以上。
本部分规定了两种试验方法
a) 方法A 是无水甲醇提取法。该方法用无水甲醇将试样中的水提取出来，然后采用卡尔·费休滴定法测定收集到的水分。该方法适用于所有的聚酰胺粒料，其zui大尺寸为4mm×4mm×3mm；
b) 方法B 是压力测量法。该方法通过测定在真空状态下水分蒸发引起的压力增值来计算含水量。该方法不适用于含有除水之外的易挥发物的聚酰胺样品，它们在室温条件下能够产生较大的气压。材料中若存在大量易挥发性物质，应当用例如气相色谱法对其进行定期检测。对于新类型或新牌号的材料都应如此。

方法A一一无水甲醇提取法
原理
试样用无水甲醇提取，提取出来的水分用卡尔·费休滴定法测定。

试剂
在分析过程中，应使用分析纯试剂。
无水甲醇: 分析纯。
卡尔·费休试剂: 水当量约为3mg/mL~5mg/mL。试剂配制及水当量标定应按GB/T 6283-2008规定进行。

仪器
烧瓶: 容量为250mL，带磨口玻璃塞或橡皮塞。
锥形瓶: 容量为150mL，具塞标准磨口瓶。
回流冷凝器: 其磨口能够与锥形瓶和干燥管相匹配。
具有磨口的干燥管: 里面填充氯化钙或其他干燥剂。
电加热或热空气加热器: 用于加热锥形瓶。
移液管: 容量为50mL(也可采用自动填充移液管)。
配有两个管的沃尔夫瓶。
弧型或U型干燥管: 用氯化钙填充。
滴管。
移液管: 容量为10mL。
干燥器: 内装无水氯化钙或其他适合的干燥剂。
分析天平: 至0.2mg。
卡尔·费休滴定仪: 按照 GB/T 6283-2008，用于测定含水量。

试样的制备
粒料
称取大约100g具有代表性的样品放入预先干燥好的烧瓶中，并且立即用塞子密封瓶口。
注: 建议先将烧瓶在烘箱中干燥，然后让其在合适的干燥器中冷却。
制件
将制件切或锯成尺寸不大于4mm×4mm×3mm的薄片，制样过程需快速，以减少试样在制样过程中吸收水分。

操作步骤
试样准备
同一样品需进行两次平行试验，通过对样品中含水量的估计来决定测试试样的质量，从而使得测试试样中约含有10mg~20mg的水分。
注: 由于测试的水分质量很小，在试验过程中应尽量避免受到来自于样品容器、空气、转移设备中水分的影响。吸湿性树脂应当隔绝潮气。
测试
仔细干燥仪器
称取试样(到1mg)置入锥形瓶中，用磨口玻璃瓶塞密封。用移液管移取50mL无水甲醇至装有样品的锥形瓶中。同时，在另一个锥形瓶中也移入50mL无水甲醇，作为空白试验。塞住瓶口，并将塞住瓶口的锥形瓶置于干燥器中。
打开锥形瓶的玻璃塞，快速地将烧瓶与装有干燥管的回流冷凝器及干燥管相连接。将锥形瓶加热，回流3h，然后放置45min自然冷却到室温。快速地将锥形瓶与回流冷凝器分离，用磨口玻璃塞塞住瓶口，并将烧瓶置入干燥器中。
在卡尔·费休滴定仪上用卡尔·费休试剂滴定出每个试样的含水量。

结果表示
试样的含水量ω的质量分数用%表示，由式(1)计算:

式中:
V₁一一用于滴定样品所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一用于滴定空白试验所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
T  一一水当量，用消耗1毫升卡尔·费休试剂所需要的水的毫克数来表示，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一试样的质量，单位为毫克(mg)。
两次平行试验测得的含水量的相对值不大于10% 或值不大于0.02% 。若相差太大，则应重新试验直到试验结果满足以上条件为止，舍去所有不符合条件的结果。
试验结果采用两次平行试验的平均值表示，到0.01%(质量分数)。


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