己内酰胺水分的测定

SN/T2783-2011 己内酰胺水分的测定

范围
本标准规定了共沸法和卡尔·费休法测定己内酰胺水分含量的方法。
本标准适用于己内酰胺水分含量的测定。

法———共沸法
方法提要
一定量的试样与甲苯(溶剂)混合，以甲苯为载体进行共沸蒸馏，共沸物冷却后，水与甲苯分层。根据水的体积确定试样中水分含量。

第二法———卡尔·费休(Karl Fischer)法(仲裁法)
方法提要
存在于己内酰胺试样中任何水分与已知滴定度卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。

试剂
蒸馏水: 符合 GB/T 6682 规定。
卡尔·费休试剂: 选用合适的试剂(对于不含醛酮的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含醛酮的试样，应使用醛酮试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、C2H5ClO和CHCl3)。

仪器
卡尔·费休水分滴定仪；
注射器: 10μL；
一次性滴管: 3mL；
天平: 感量0.1mg。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电，以卡尔·费休试剂滴定至终点。用10μL注射器吸入蒸馏水，注入滴定瓶中，用减量法称得水的质量，准确至0.1mg，并将水的质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果T。
重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于1％，求出至少两次测定的平均值，将标定结果的平均值输入到滴定仪中。

试样分析
称取2g～5g(至0.1mg)己内酰胺试样，并将试样的质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休试剂滴定试样至终点，记录仪器显示的测定结果。
重复测定，取两次分析结果的平均值。

结果表示和计算
水分含量以质量分数表示，按式(2)计算:

式中：
X ——试样中的水分含量；
V₃——消耗的卡尔·费休试剂体积，单位为毫升(mL)；
T ——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m ——试样的质量，单位为克(g)。
取两次测定的平均值，结果保留二位小数。

测定范围、重复性限和再现性限
重复性限和再现性限见表1。



京都电子KEM 卡尔·费休水分滴定仪MKV-710S