农药水分测定方法

GB/T 1600-2001 农药水分测定方法

适用范围
本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。

检验方法
卡尔·费休法
卡尔·费休化学滴定法
方法提要
将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。

卡尔·费休试剂的标定
a) 二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入0.15g～0.20g(至0.0002g)酒石酸钠，搅拌至*溶解(约3min)，然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
卡尔·费休试剂的水当量c₁(mg/mL)按式(1)计算:

式中:
230一一酒石酸钠的相对分子质量；
36  一一水的相对分子质量的2倍；
m 一一酒石酸钠的质量，g；
V  一一消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。
b) 水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg～40mg(至0.0002g)水，搅拌1min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
卡尔·费休试剂的水当量c₂(mg/mI)按式(2)计算:

式中:
m一一水的质量，g；
V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。
测定步骤
加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速加入已称量的试样(至0.01g，含水约5mg～15mg)，搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
试样中水的质量分数X(%)，按式(3)计算:

式中:
c 一一卡尔·费休试剂的水当量，mg/mL；
V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；
m一一试样的质量，g。

卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法
方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成。
卡尔 ·费休试剂与水的反应式如下:
      I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + H₂O → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
反应生成的I^-在电解池的阳极上，被氧化成I₂，反应式如下:
      2I^- 一 2e → I₂
由上式可以看出，参加反应的碘的摩尔数(I₂)等于水的摩尔数(H₂O)。依据法拉第电解定律，在阳极上析出的I₂的量与通过的电量成正比。经仪器换算，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。
仪器
微量水分测定仪: 与化学滴定法精度相当。
测定步骤
按具体仪器使用说明书进行。

共沸蒸馏法
方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸馏出来，根据蒸出水的体积，计算水含量。


京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪MKV-710系列 和 库仑法卡尔费休水分仪MKC-710系列