银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）

GB/T 17832-2008 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法)

范围
本标准规定了采用溴化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中的银含量。
本标准适用于银含量800‰~999‰的银合金首饰、工艺品及其材料。
本标准被 GB 11887 为银首饰中银含量测定的仲裁方法。
注: 银含金中可以含有铜、锌、镉和钯，这些元素除钯必须在滴定前先沉淀分离外，其余元素的存在不会干扰本测定方法。

方法原理
将样品溶解在稀硝酸中，采用预先标定过的溴化钾溶液，滴定样品溶液来测定其中的银含量，并用电位计指示终点。
注: 本标准中滴定终点的判定方法参见 GB/T 9725。

仪器设备
常用实验室仪器和以下仪器设备。
分析天平，感量为0.01mg，精度等级二级。
电动活塞式滴定管，与电位计或自动滴定仪连接，接近滴定终点时可控制滴定液的增量为0.05mL。
酸度计或电位计，具有0.02pH单位或2mV度的仪器。
酸式滴定管，50mL，精度为0.1mL。
1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。
银电极。
双盐桥式甘汞电极。
电磁搅拌器。

方法步骤
测试
试样溶液的准备
称量三份试样，每份试样在300mg~500mg之间，称量准确度为0.01mg，随后转移到三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加入硝酸5mL，于电炉上逐渐加热使样品全部溶解， 继续加热至氮氧化物*挥发为止。冷却，分别用去离子水100mL稀释。如样品中含有钯时，需加入丁二酮肟乙醇溶液10mL~15mL，使钯以沉淀形式析出。
试样溶液的滴定
测试过程及终点判定*按照标准银溶液的滴定进行。测试前可预先测得银含量的近似值。测试过程应特别注意终点附近溴化钾标准溶液的体积。

结果的表示
计算方法
试样中的银的质量m_Ag按式(2)计算:

式中:
m_Ag一一试样中银的质景，单位为毫克(mg)；
F    一一溴化钾标准溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V_s  一一滴定试样时到达滴定终点所消耗溴化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
试样中银的含量W_Ag按式(3)计算，以千分数来表示。

式中:
m_Ag一一试样中银的质量，单位为毫克(mg)；
m_s   一一试样的质量，单位为毫克(mg)。
计算结果保留到个位。
重现性
重复性试验造成的结果偏差应小于1‰。如果偏差大于这个值，试验应重做。


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