库仑法微量水分测定仪

GB/T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪

范围
本标准规定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。
本标准适用于库仑法微量水分测定仪(以下简称"仪器")。

要求
正常工作条件
仪器正常工作条件应满足:
a) 环境温度5°C~30°C；
b) 相对湿度应不大于80%；
c) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰；
d) 室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置；
e) 供电电源:电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
测量范围
测量范围为10μg~10mg(H₂O)。
准确度
仪器准确度为:
a) 10μg~1mg(H₂O)范围，示值误差不应超过±5μg；
b) 1mg(H₂O)以上时，相对误差不应超过±0.5%。
重复性
相对标准偏差(RSD)不应大于3%。
灵敏阈
灵敏阈不应大于1μg(H₂O)。
电解电流
zui大电解电流不应小于200mA。
电解平衡稳定时间
电解平衡后的稳定时间应为60s±5s。
磁力搅拌器
磁力搅拌器搅拌速度应可调，搅拌棒应同步转动。
库仑滴定池
库仑滴定池加工材料宜用透明玻璃，由电解电极、测量电极、干燥管、电解池、磁力搅拌棒组成，电解池应有进样口，池瓶底部应平整易于搅拌棒同步转动，池瓶各口均采用磨口。电解电极要保证能通过200mA 以上电流，测量电极要保证仪器有足够的灵敏度。
仪器外观
所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象；外部零件结合处应整齐，表面元粗糙不平现象;开关按键操作灵活可靠，紧固部位应元松动，转动部位应灵活平稳。

试验方法
试验条件
本试验方法均应在所规定条件下进行。
仪器在试验前应通电预热10min。

测量范围、准确度、重复性
试验设备
包括:
a) 0.5μL微量进样器，总容量相对误差小于±5%；
b) 5μL微量进样器，总容量相对误差小于±4%；
c) 10μL微量进样器，总容量相对误差小于±4%；
d) 250μL微量进样器，总容量相对误差小于±2%；
e) 1000μL微量进样器，总容量相对误差小于±2%；
f) 平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂(见 GB/T 7600-1987 中规定的方法制备)；
g) 含水标液(3.8~4.2)mg/mL；
h) 纯净水。

试验程序
按仪器说明书规定要求，将电解池两插头分别插入电解、测量插座(两球电极或双铂金电极为测量电极)，旋动搅拌速度旋钮，使其液面有旋涡，而溅不到池壁上。此时电解与测量若均指示为零，同时观察电解液呈酱红色时说明电解液里含有过量碘，应向电解液中加入适量纯净水，使其有电解电流指示。这时显示屏有计数显示，直至终点指示灯亮，蜂鸣器响，其空白电流指示和测量电位指示或滴定速度都比较稳定，按启动键回零，直到1min 之内数字显示仍为零，即可进行以下操作。
a) 抽取含水标液，注入到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示100μg~1000μg，进行3次测定，计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差。
抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示大于1000μg，进行3次测定，计算3次测定平均值相对误差。
注: 在无含水标液的情况下可用0.5μL、5μL微量进样器分别抽取0.1μL、1μL、2μL纯净水各3次，注入到电量法卡尔费休试剂中，计算 次测定的各平均值与进样器抽取纯净水量的理论值之差。
b) 用10μL微量进样器，抽取5μL~10μL纯净水，注入到电量法卡尔费休试剂中，经电解仪器能达到稳定状态。
注: 此试验电解时间很长、电量法卡尔费休试剂容易失效。
c) 抽取含水标液，注入到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示约100μg，进行6次测定，按式(1)计算相对标准偏差(RSD)。

式中z:
X_i 一一第i次测得微量水分值，单位为微克(μg)；
X 一一六次测量结果的算术平均值，单位为微克(μg)；
t  一一测量次数序号；
n 一一测量总次数(此处n=6)。

灵敏阈
试验设备
包括:
a) 0.5μL微量进样器，总容量相对误差小于5%；
b) 无水甲醇(分析纯)；
c) 平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂 (参照 GB/T 7600-1987
中规定的方法制备)。
试验程序
用0.5μL的微量进样器抽取0.5μL无水甲醇(抽取前用无水甲醇清洗3次~5 次)注入电解池中，记录仪器示值。根据显示值再按比例减少进样量，使其示值zui小。


京都电子KEM 库仑法卡尔费休水分仪 MKC-710S