食品安全国家标准 食品中水分的测定

GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定

范围
本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在 101ºC～105ºC下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
卡尔·费休法适用于食品中水分的测定，卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的样品，卡尔·费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10^-5g/100g的样品。

第四法 卡尔·费休法

原理
根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：
C₅H₅N·I₂ + C₅H₅N·SO₂ + C₅H₅N + H₂O + CH₃OH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

试样中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10μg，容量法应大于100μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。


京都电子KEM 卡尔费休水分测定仪 MKV-710系列和MKC-710系列