原油中盐含量的测定 电位滴定法

GB/T 6532-2012 原油中盐含量的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定原油中盐含量的方法。
本标准适用于测定盐含量(质量分数)范围为0.0005%~0.15%的原油，以及渣油和燃料油等重质石油产品。本标准亦适用于判断用过的汽轮机油和船用燃料油被海水污染的情况。

方法概述
样品混合均匀后，称取一定量的试样，并将其溶解于65ºC的二甲苯中。用乙醇、丙酮和水在规定的抽提装置中进行抽提。抽提液脱除硫化物后，用电位滴定法测定其中的总卤化物含量，然后折合成氧化钠的含量。

仪器
抽提装置 。
电位滴定仪主要由以下部分组成:
a) 银指示电极；
b) 玻璃参考电极；
c) 滴定管，10 mL；
d) 磁力搅拌器。
恒温水浴: 可控温至65°C±5°C。
移液管。
烧杯。
取样管，长约600mm 、直径约5mm 玻璃管，且中部带有100mL球状物。
高速搅拌器，其转速不低于3000r/min。
电子天平，感量0.0001g。
电子天平，感量0.01g。
电子天平，感量0.1g。

仪器的准备
抽提装置的准备
将抽提装置放于通风橱内，按照产品安装要求进行安装。
电位滴定仪的准备
玻璃参考电极的准备: 使用前，先用水清洗电极，再用0.1mol/L盐酸浸泡10min，最后用水清洗。使用完毕，将电极浸泡在水中。
银指示电极的准备: 使用前用抛光砂纸打磨银电极，直至电极表面干净光亮，最后用水清洗。

试验步骤
盐含量的测定
准确移取1mmol/L氯化钠溶液10mL至滴定池内，加入适量丙酮，使溶液总体积达到约150mL。再加入0.5g*晶体。
注: 向空白和样品溶液中加入等量的氯化钠溶液，可保证低盐含量的样品也能获得滴定终点。
将滴定池置于滴定仪的搅拌台上，开启搅拌器，搅拌使*晶体溶解，并将溶液混合均匀。
用0.01mol/L硝酸银溶液充满滴定管。将电极插入到溶液中，滴管头部低于液面约25mm。
使用自动电位滴定仪进行滴定。滴定结束后，仪器将显示出50mL抽提液中氯离子所消耗的硝酸银标准溶液的体积。
空白溶液的测定
用移被管移取1mmol/L氯化钠溶液10mL至滴定池中，再加入50mL水、5mol/L硝酸5mL和0.5g*晶体，加入丙酮使溶液的总体积达到150mL~170mL，搅拌使*晶体溶解，然后滴定空白溶液。

结果计算
计算
盐含量测定结果以氯化钠的质量分数ω 计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
c 一一标准硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定试样所消耗的硝酸银标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白试样所消耗的硝酸银标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
P  一一抽提比，如果使用无水乙醇，则P=50/158；如果使用异丙醇，则P=50/152；
58.44 一一氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
结果表示
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量，结果保留两位有效数字。