老陈醋生产过程理化指标检验方法 - 酒精度、总酸、酸度、不挥发酸

T/QGCML 1082-2023 老陈醋生产过程理化指标检验方法

范围
本文件规定了老陈醋生产过程理化指标检验方法的术语和定义、设备参数要求、处理流程要求、控制指标要求。
本文件适用于老陈醋生产过程中理化指标的检验。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
老陈醋  aged vinegar
以高粱为主要原料，以大麦、豌豆所制作的大曲为主要糖化发酵剂，大曲用量不得少于30%，添加或不添加麸曲；经酒精发酵、固态醋酸发酵，再经熏醅、淋醋、陈酿等工艺加工而成的食醋。
大曲  Daqu，Daqu Starter
老陈醋生产所用大曲是以大麦、豌豆为主要原料，按传统工艺制成，贮存期为3~9892个月。
[来源：GB/T 19777 5.1.4有改动]
酒醪  wine mash
蒸煮后的高粱经酵母菌把可发酵糖转化为酒精和二氧化碳后呈流动状态的物料。
醋醅  Cupei
酒醪中拌入多量辅料和疏松剂，呈固态的物料。
熏醅  baked Cupei
发酵结束的醋醅，经一定时间和温度加热后，颜色变成深褐色的醋醅。
新醋  original vinegar
熏醅结束后，经过淋醋，储存于容器中的醋。

总则
本文件所采用的的名词的术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。
本文件中的“仪器"为分析中所的仪器，一般实验室常用仪器、设备等不逐项列出。
本文件中所用的水，在未注明其他要求时，应符合 GB/T 6682 中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯。
本文件中的“溶液"，除另有说明外，均指水溶液。

原辅料理化指标测定方法
高粱理化指标测定方法
水分
按 GB 5009.3 中规定的方法测定。
杂质、不完善粒检验
按 GB/T 5494 中规定的方法测定。
容重检验
按 GB/T 5498 中规定的方法测定，辅助筛层改为4.5mm圆孔筛。
淀粉
按 GB 5009.9 中规定的方法测定。
脂肪
按 GB 5009.6 中规定的方法测定。
蛋白质
按 GB 5009.5 中规定的方法测定。
黄曲霉毒素B1测定
按 GB 5009.22 中规定的方法测定。
麸皮
水分
按 GB 5009.3 中规定的方法测定。
淀粉
按 GB 5009.9 中规定的方法测定。
大曲
按 QB/T 4257 中规定的方法测定。

酒醪测定方法
酒精度
原理
试样经快速蒸馏器蒸馏后，注入全自动天平密度仪，测定馏出液中酒精的含量。
仪器和设备
—— 分析天平：感量0.0001g；
—— 全玻璃蒸馏器：500mL；
—— 蛇形冷凝管；
—— 全自动天平密度仪(或其他同等功能仪器)：酒精计测量精度为±0.05%vol；
—— 容量瓶：100mL。
分析步骤
试样制备
取洁净，干燥的100mL容量瓶，准确称取样品100g于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入500mL蒸馏瓶中，加入消泡剂，连接蛇形冷凝管，以100mL容量瓶作接收器，开启冷却水(冷却水温度宜低于15°C)，缓慢加热蒸馏，收集馏出液。当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，混匀，备用。
仪器校正
使用前用蒸馏水或者乙醇标准溶液依照仪器说明书对全自动天平密度仪进行校正。
样品测定
依照"仪器校正"方法校正全自动天平密度仪，之后调至酒精度测定模式，将"试样制备"中制备的馏出液注入密度快速测定仪中，仪器自动换算20°C时的酒精度值(%vol)，待读数稳定后，记录测定值。
结果的表达
20°C时样品的酒精度，以体积分数"%vol"表示。所得结果表示为一位小数。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.5%。
总酸
原理
采用酸碱中和，以pH指示终点的电位滴定法，测定酒醪试样的酸度。
试剂和溶液
分析用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水或蒸馏水，使用前应煮沸后并冷却至室温。
氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)：按 GB/T 601 规定的方法配制与标定。
仪器与设备
—— 烧杯：100mL；
—— 碱式滴定管：10mL；
—— pH计：精度±0.1(pH)；
—— 电磁搅拌器。
—— 滤布。
分析步骤
试样制备
取酒醪样品，用纱布过滤，收集滤液。用移液管吸取10mL滤液至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水定容至刻度，摇匀，备用。
试样测定
按仪器说明安装pH计，根据液温进行仪器校准。
吸取样液20.0mL于100mL烧杯中，加无二氧化碳水60mL，摇匀，插入电极，放入1枚磁力转子，开启电磁搅拌器，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，当接近终点时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准溶液，直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V₁。
以水做空白，同样操作进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V₂。
结果计算
试样中总酸的含量(以乙酸计)按式(1)计算：

式中：
X —试样中总酸的含量(以乙酸计)，单位为克每百毫升(g/100mL)；
V₁ —测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂ —试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；
c —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.060 —与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乙酸的质量，单位为克(g)；
V —试样体积，单位为毫升(mL)。
精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

醋醅、熏醅理化指标的测定方法
酸度
同"总酸"。样液制备改为：称取醋醅试样10.0g，精确至0.01g，放入500mL烧杯中，加无二氧化碳水90mL，用玻璃棒搅拌0.5min，浸泡1h(每隔5min搅拌一次)后，用滤布过滤，收集滤液，备用。
酒精度
同"酒精度"。

新醋、老陈醋理化指标的测定方法
总酸
按 GB 12456 中规定的方法测定。
GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定
不挥发酸
按 GB/T 18187 中规定的方法测定。
GB 18187-2000 酿造食醋
氨基酸态氮
按 GB/T 18186 中规定的方法测定。
GB 18186-2000 酿造酱油
食盐
按 GB 5009.44 规定的方法测定。
GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定