水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法 - 自动电位滴定仪

T/NAIA 0249-2023 水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法

范围
本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总碱度的方法。
本文件适用于地浊度的水源水和生活饮用水中总碱度的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
滴定终点  titration endpoint
溶液中被测水样pH随滴定的过程变化而变化，当水样pH为4.0时，此时定义为滴定终点。

方法原理
测定水样碱度，玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定，通过终点pH或电位滴定仪指示。当甲基橙为酸碱滴定终点指示剂时，甲基橙变色时的水样的pH在4.3～4.5；当水样组分复杂时，可以降低pH指示终点。
电位滴定法通过实时记录酸标准溶液消耗体积V与水样pH值之间关系，绘制滴定曲线。之后，直接滴定到终点计算出相应组分含量。

试剂和材料
纯水，GB/T6682，三级。
使用之前煮沸15min，冷却至室温，以除去其中溶解的二氧化碳。
碳酸钠标准溶液(Na₂CO₃ ρ=0.025mol/L)。
称取2.6498g(250°C烘干4h)的无水碳酸钠，溶于少量纯水，定容至1000mL容量瓶中，混匀待用。
盐酸标准溶液(HCl ρ≈0.050mol/L)
移取4.0～4.5mL浓盐酸用纯水稀释，定容至1000mL容量瓶中，混匀待用。
再移取25.00mL碳酸钠标准溶液于150mL搅拌杯中，加入25mL纯水放入电位滴定台上，插入电极， 启动电位滴定仪，用盐酸标准溶液滴定至终点。当pH为4.0时，电位滴定仪自动停止滴定，记录消耗体积，计算出盐酸标准溶液浓度：

c(H⁺)——盐酸标准溶液浓度(mol/L)；
V——盐酸标准溶液用量，单位为毫升(mL)；

仪器和设备
自动电位滴定仪：pH范围1.0～14.0，分辨率0.1(包含温度自动补偿装置)。
玻璃电极。
滴定管：20mL，容量允差应符合 JJG 814 关于0.5级以上自动电位滴定仪的相关规定。
测量杯：容积不小于150mL。
搅拌器。
一般实验室常用器皿和设备。

分析步骤
移取25.00 mL样品于测量杯中，将测量杯置于滴定台上，插入电极于样品液面之下，开启仪器和搅拌器，用盐酸标准滴定溶液滴定至pH(滴定终点)时，消耗的体积记为V_H。
注：电极及搅拌器滴定管在检测前需要冲洗、浸洗，以10mL纯水冲洗10s，冲洗速度为30%；浸洗间隔为1s。

实验数据处理
总碱度以碳酸钙(CaCO₃)的质量浓度(mg/L)计，按公式(2)计算：

C_H——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mg/L)；
V_H ——测定总碱度消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V——样品体积，单位为毫升(mL)；
100.09——碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
结果表示结果保留小数位数与检出限一致，最多保留三位有效数字。数值修约应按照 GB/T8170 的规定执行。
测试结果图


精密度测试
同一质控样品测定三次之后，经计算精密度为2.84%。