电镀用[KAu(CN)2] - [KAu(CN)2]中金量的测定

YS/T 592-2022 电镀用[KAu(CN)₂]

范围
本文件规定了电镀用[KAu(CN)₂][KAu(CN)₂]的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。
本文件适用于电镀行业用的[KAu(CN)₂][KAu(CN)₂] 。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

标记
产品名称：[KAu(CN)₂]。
标准编号：YS/T 592-2022。
化学式： [KAu(CN)₂]。
相对分子质量：288.1(按2016年国际相对原子质量)。

技术要求
化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。


水溶解性
10g [KAu(CN)₂]溶解于100mL水中，溶液应澄清，无肉眼可视物。
水不溶物
水不溶物质量分数应不大于0.1%。
水分
水分质量分数应不大于0.25%。
外观质量
[KAu(CN)₂]应为白色晶状粉末。

试验方法
金质量分数的测定按 YS/T 645 的规定进行。
YS/T 645-2017 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

附录A  (规范性)
[KAu(CN)₂]中金量的测定
A.1 方法提要
试样用盐酸-过氧化氢(或盐酸-硝酸)密闭微波溶解。在硫酸-磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，电位法指示终点以测定金含量。
[KAu(CN)₂]中金含量的测定范围：30%～95%。
A.2 试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和一级水。
A.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
A.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
A.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
A.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
A.2.5 过氧化氢(30%)。
A.2.6 高锰酸钾溶液(20g/L)。
A.2.7 硫酸(4+96)。
A.2.8 混合酸A：3单位体积的盐酸(A.2.1)和1单位体积的硝酸(A.2.2)相混合。用时现配。
A.2.9 混合酸B：于瓷蒸发皿中加入200mL硫酸(A.2.3)，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(A.2.6)至红色不褪，取下，冷却。加入200mL磷酸(A.2.4)，混匀。转入500mL玻璃瓶中。
A.2.10 氯化钠溶液(250g/L)。
A.2.11 金标准溶液：称取1.00g金属金(金的质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加20mL混合酸A(A.2.8)，水浴加热至溶解，取下。用少许水冲洗表面皿及杯壁，加5.0mL氯化钠溶液(A.2.10)，水浴蒸至水态湿盐状，取下。加2mL盐酸(A.2.1)，用少许水冲洗杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次～4次，取下。加200mL盐酸(A.2.1)，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。
A.2.12 硫酸亚铁标准滴定溶液
A.2.12.1 配制：称取10.5g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)固体，溶于盛有5000mL硫酸(A.2.7)冷溶液的玻璃瓶中，混匀。
A.2.12.2 标定：标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL金标准溶液(A.2.11)三份，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液(A.2.10)，水浴蒸至水态湿盐状。以下按 A.5.3.3条进行。
平行标定三次，所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.02mL，取其平均值。
按式(A.1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：

式中：
c ——硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；
c₀ ——移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V₁ ——移取金标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂ ——标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M ——金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)。
A.3 装置
A.3.1 微波炉(功率不小于900W)。
A.3.2 pH计：精度±1mV。
A.3.3 磁力搅拌器。
A.3.4 指示电极：铂电极。
A.3.5 参比电极：饱和KCl甘汞电极。
A.3.6 聚四氟乙烯微波消化罐：体积100mL。
A.3.7 微量滴定管：最小刻度0.010mL。
A.4 试样
用时现称，称前样品储存于密闭容器内。
A.5 分析步骤
A.5.1 试料
称取0.15g试样，精确至0.0001g。
A.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
A.5.3 测定
A.5.3.1 试料的溶解
将试料(A.5.1)置于聚四氟乙烯微波消化罐中，加15mL盐酸(A.2.1)、5mL过氧化氢(A.2.5)[或20mL混合酸A(A.2.8)]，密闭。置于微波炉中，调节功率为810W、定时60min，溶解试样。待溶解结束，取出聚四氟乙烯微波消化罐，冷却至室温。
A.5.3.2 试液的处理
将试液转入300mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液(A.2.10)，水浴蒸至水态湿盐状，取下[或加2mL盐酸(A.2.1)，用少许水冲洗杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次～4次，取下]。用水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
A.5.3.3 滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL混合酸B(A.2.9)，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和KCl甘汞参比电极，调节pH计至电位挡，在电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液(A.2.12)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。
A.6 分析结果的表述
按式(A.2)计算金的质量分数ω_Au，数值以%表示：

式中：
c ——硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；
V₃ ——试液的总体积，单位为毫升(mL)；
V₄ ——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；
V₅——滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M ——金摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₀ ——试料的质量，单位为克(g)；
所得结果应表示至两位小数。
A.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.2%。