塑料 环氧树脂 试验方法 - 环氧当量、氯含量、伯仲叔胺基氮含量的测定

GB/T 41929-2022 塑料 环氧树脂 试验方法

范围
本文件描述了环氧树脂的物理性能和化学性能的测定方法。
本文件适用于环氧树脂物理性能和化学性能的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

试验方法
化学性能
环氧当量的测定
按照 GB/T 4612 进行。
GB/T 4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定

氯含量的测定
概述
环氧氯丙烷作为原料生产环氧树脂时，产生含氯杂质。主要有无机氯(离子氯)、1,2-氯乙醇、1,3-氯乙醇、1-chlorine-2-缩水甘油醚。它们之间的化学活性差异很大，因此，分析它们需要使用不同的分析方法。
无机氯
按照 GB/T 4618.1 进行。
GB/T 4618.1-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分：无机氯
易皂化氯
按照 GB/T 4618.2 进行。
GB/T 4618.2-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分：易皂化氯
总氯
按照 ISO 21627-3 和 ISO 4615:1979 进行。
采用 ISO 21627-3 原理: 试样溶于二乙二醇单丁醚中，加热回流下与氢氧化钾-乙醇溶液发生皂化反应。用硝酸银标准溶液进行电位滴定测定总氯。
采用 ISO 4615:1979 原理: 用过氧化钠(方法A)或氧气(方法B)氧化试样，通过电位滴定法或容量滴定法测定氯化物的含量。
GB 12007.3-1989 环氧树脂总氯含量测定方法

胺类固化剂中伯仲叔胺基氮含量的测定
按照 ISO 9702 进行。
原理:
a) 脂肪胺
总胺基氮含量: 用氢溴酸或高氯酸电位滴定法测定冰醋酸中的总碱度。
叔胺基含氮量: 伯仲胺基与乙酸酐反应生成酰胺基。用氢溴酸或高氯酸的电位滴定法测定冰乙酸/乙酸酐中叔胺基碱度。
伯胺基氮含量: 伯胺基与过量 2,4-戊二酮(乙酰丙酮)在N,N-二甲基甲酰胺中反应形成亚胺。过量的乙酰丙酮用氢氧化钾电位滴定法测定(此条件下乙酰丙酮与伯胺基反应产物为中性)。
仲胺基氮含量: 通过计算总胺基氮含量与伯、叔胺基氮含量和的差值来确定。
b) 芳香胺
总胺基氮含量: 见脂肪胺。
叔胺基含氮量: 见脂肪胺。
仲叔胺基氮含量之和: 在冰醋酸中，Salicylaldehyde将伯胺基转化为席夫碱。采用盐酸电位滴定法测定强碱性胺在冰醋酸中仲叔胺基碱度。
伯胺基氮含量: 通过计算总胺基氮含量与仲叔胺基氮含量的差值来确定。
仲氨基氮含量: 通过计算仲叔胺基氮含量与叔胺基氮含量的差值来确定。