银钨合金化学分析方法 第1部分: 银含量的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪

YS/T 1585.1-2022 银钨合金化学分析方法 第1部分: 银含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了银钨合金中银含量的测定方法。
本文件适用于银钨合金中银含量的测定。测定范围: 质量分数20.00%～80.00%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
试料以硫酸-硫酸铵溶解，在酸性介质中，用氯化钠标准滴定液进行电位滴定至电位突跃，根据消耗的氯化钠标准滴定液体积来计算样品中银的含量。

试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水。
纯银(w_Ag≥99.99%)。
氯化钠。
硫酸铵。
硫酸(ρ=1.84 g/ml)。
氯化钠标准滴定溶液(c≈0.05mol/L):
配制：称取5.8g氯化钠于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，转移至2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定: 称取0.10g纯银于250mL烧杯中，按"测定"进行，于电位滴定仪上用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位滴定仪电位突跃点，记录氯化钠滴定溶液消耗体积V。
按式(1)计算氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度T，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

式中:
T ——氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m ——纯银的称样量，单位为克(g)。
V ——氯化钠标准滴定溶液消耗的体积，单位为毫升(mL)；
1000 ——单位换算系数。
平行标定四份，四份标定结果极差值应不大于0.01mg/mL，取其平均值。计算结果保留四位有效数字。

仪器设备
自动电位滴定仪，附搅拌装置、与仪器匹配的银电极。

样品
将样品加工成厚度不大于1mm的屑状或粒状(加工过程中除去表皮并防止污染，必要时用丙酮清洗)，或研磨成粒度不大于0.15mm的粉末。

试验步骤
试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
平行试验
平行做两份试验。
测定
将试料置于250mL干燥烧杯中，按表1加入硫酸铵，8mL硫酸，盖上表面皿，加热至浓白烟在烧杯内回流，样品溶解后，继续回流直至溶液澄清透明，取下、稍冷，趁温热用少量水吹洗表面皿和杯壁，并缓慢加水至150mL。
用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位滴定仪上发生明显电位突跃为终点，记录氯化钠滴定溶液消耗体积。


试验数据处理
银的含量以元素的质量分数w_Ag计，按式(2)计算:

式中:
T ——氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ ——称取试料的质量，单位为克(g)；
V₁ ——滴定试料所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果保留至小数点后两位，数值修约按 GB/T 8170 的规定执行。