粉末涂料 挥发性有机化合物(VOC)的测定 - 水分含量的测定

SN/T 5346-2021 粉末涂料 挥发性有机化合物(VOC)的测定

范围
本文件规定了粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定方法。
本文件适用于粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
挥发性有机化合物  volatile organic compound, VOC
在所处环境的正常温度和压力下, 能自然蒸发的任何有机液体或固体。
挥发性有机化合物含量(VOC含量)  volatile organic compound content
在规定的条件下, 所测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的含量。

方法提要
将适量的粉末涂料置于恒定温度的鼓风干燥箱中, 在规定的时间内, 测定其总挥发分含量, 用卡尔·费休法测定其中水分的含量, 用李氏密度瓶法测定其密度。试样的总挥发分含量, 扣除其中水分的含量, 乘以密度, 计算得挥发性有机化合物(VOC)的含量。

试剂
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂, 所用水符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
置换液体: 不含芳香族化合物的脂肪烃或脂肪烃的混合物, 沸点范围为80℃ ~140℃。在许多实例中发现正庚烷适用于测定热固性粉末涂料的密度, 若正庚烷与试样或其中某成分能发生作用, 则应采用其他合适的液体。
卡尔·费休试剂: 选用合适的能溶解试样的卡尔·费休溶剂。对于含有醛酮化合物的试样, 应使用醛酮专用试剂。

仪器设备
恒温水浴: 控温精度0.1℃。
分析天平: 感量0.0001g。
金属或玻璃的平底皿: 底面的内径为(75±1)mm, 边缘高度至少为5mm。
李氏密度瓶: 250mL。
鼓风恒温烘箱: 温度波动不大于±3.5℃。
干燥器: 装有变色硅胶。
卡尔·费休水分滴定仪。
微量注射器: 10μL。

分析步骤
水分含量的测定(卡尔·费休法)
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极头, 以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中, 采用减量法称得水的质量(精确至0.1mg), 并将该质量输入到滴定仪中, 用卡尔·费休滴定剂滴定至终点, 记录仪器显示的标定结果。进行重复标定, 直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL, 求出两次标定的平均值, 将标定结果输入到滴定仪中。
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极头, 以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g试样, 采用减量法称得加入的试样质量(精确至0.1mg), 并将该试样质量输入到滴定仪中, 用卡尔·费休滴定剂滴定至终点, 记录仪器显示的测试结果(w₂, 以质量百分数表示)。平行测定两次, 测试结果取平均值, 结果保留两位小数。两次测定结果的相对偏差小于1.5%。