硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 - 电位滴定仪

SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法

范围
本文件规定了电位滴定法测定硫磺中酸度的方法。
本文件适用于硫磺中酸度含量的测定。测定范围: 0.001%~0.015%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

方法提要
用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据电位突跃确定终点。

试剂
除非另 有说明，所用的试剂均为优级纯。本方法中的用水应符合 GB/T 6682 中二级水规定的要求外，使用前还应煮沸并冷却。
异丙醇(分析纯)。
邻苯二甲 酸氢钾。
氢氧化钠。
氢氧化钠标准滴定溶液(0.01mol/L): 按照 GB/T 601 的规定配制和标定。

仪器
电位滴定仪: 带滴定单元和滴定控制装置，配备pH复合电极。符合 JJF 814 自动电位滴定仪计量规程。
分析天平: 感量为0.1mg。

试样制备
按照 GB/T 2449.1 的规定取样和制样。

分析步骤
试料
称取5.0g试样，精确至0.1mg。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于100mL样品杯中，加入25mL异丙醇，使硫磺浸润，然后再加50mL水。将样品杯置于自动滴定盘上，将pH复合电极、馈液管和搅拌桨置于样品杯中，搅拌速度设为30%，搅拌时间3min，搅拌之后静置5min~10min。设置好滴定参数，运行滴定程序，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定终点时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V。

结果计算
酸度以硫酸(H₂SO₄)的质量分数ω计，按公式(1)计算:

式中:
ω  ——酸度的含量，单位为百分比(%)；
V  ——测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——空白试验所消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(H₂SO₄)=98.08]；
m ——试料的质量，单位为克(g)；
ω₂——按照 GB/T 2449.1 测得的水分质量分数。
计算结果保留两位有效数字。