饲料添加剂 二甲酸钾 - 二甲酸钾含量、甲酸、水分的测定

T/CFIAS 3003-2022 饲料添加剂 二甲酸钾

范围
本文件规定了饲料添加剂二甲酸钾的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本文件适用于以甲酸和氢氧化钾或甲酸钾为原料化学合成，加入适量的饲用抗结块剂制得的饲料添加剂二甲酸钾产品。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

化学名称、分子式、相对分子质量
化学名称: 二甲酸钾。又称双甲酸钾、二甲酸氢钾
分子式: C₂H₃O₄K
相对分子质量: 130.14(按2019年国际相对原子质量)

技术要求
外观与性状
白色至类白色流动性结晶粉末，易吸潮，有酸味。
鉴别
应符合二甲酸钾的甲酸银镜反应、钾火焰反应的特征。
技术指标
技术指标应符合表1的要求。


取样
按 GB/T 14699.1 的规定执行。

试验方法
二甲酸钾含量
原理
将试样在乙酸中溶解，在无水条件下用三氟甲烷磺酸乙酸溶液滴定，根据甲酸根的含量计算二甲酸钾含量。
试剂或材料
乙酸(冰醋酸) 。
三氟甲烷磺酸(CF₃SO₃H): 纯度≥98%。
结晶紫指示液，5g/L: 称取0.5g结晶紫，用乙酸溶解后，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。
三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液: c(CF₃SO₃H)=0.1mol/L。
配制
量取8.8mL三氟甲烷磺酸，在搅拌下注入800mL乙酸中，混匀，冷却后用乙酸稀释定容至1000mL。
标定
称取约0.75g于105°C~110°C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(精确到0.1mg)，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸，温热溶解，加3滴结晶紫指示液，用配制好的三氟甲烷磺酸乙酸标准溶液滴定至由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液的浓度c以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算:

式中:
m 一一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；
V 一一三氟甲烷磺酸乙酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M 一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。
仪器设备
分析天平: 感量0.01mg。
电位滴定仪: 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，并备有磁力搅拌器和滴定装置。
试验步骤
平行做两份试验。准确称量0.08g~0.1g试样(精确至0.01mg)，置于100mL烧杯中，加入50mL乙酸，溶解试样，将电极插入溶液中，调节搅拌速度至溶液充分涡旋，按仪器说明书调节仪器参数，用三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液进行电位滴定，以电位值突变作为滴定终点。如选择指示剂法，加入3滴结晶紫指示液，用三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液滴定至由紫色变为蓝色(微带紫色)，并保持30s。
将滴定的结果用空白试验校正。
试验数据处理
试样中二甲酸钾(C₂H₃O₄K)含量ω₁以质量百分数(%)表示，按式(2)计算:

式中:
V₀一一空白试验消耗三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V 一一试样消耗的三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c 一一三氟甲烷磺酸乙酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
130.14一一二甲酸钾分子量；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
试验结果用平行测定的算术平均值表示，计算结果保留至小数点后1位。
精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.5%。

甲酸
原理
将试样溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液滴定，计算甲酸含量。
试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
仪器设备
分析天平: 感量0.01mg。
电位滴定仪: 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，并备有磁力搅拌器和滴定装置。
试验步骤
平行做两份试验。准确称量0.08g~0.12g试样(精确至0.01mg)，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，将电极插入溶液中，调节搅拌速度至溶液充分涡旋，按仪器说明书调节仪器参数，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，以电位值突变作为滴定终点。如选择指示剂法，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
将滴定的结果用空白试验校正。
试验数据处理
试样中甲酸含量ω₂以质量百分数(%)表示，按式(3)计算:

式中:
V₀一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 一一试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
46.03一一甲酸分子量；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
试验结果用平行测定的算术平均值表示，计算结果保留至小数点后1位。
精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.3%。

水分
按 GB/T 606 的规定执行。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法