风轮叶片用热固性环氧树脂试验方法 - 环氧当量、胺值、折光率的测定

NB/T 10654-2021 风力发电机组 风轮叶片用热固性环氧树脂试验方法

范围
本文件规定了风力发电机组风轮叶片用热固性环氧树脂的试样、试验方法和试验报告。

本文件适用于风力发电机组风轮叶片用热固性环氧树脂测试。

术语和定义
GB/T 2035 和 GB/T 3961 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
环氧当量  epoxy equivalent
含有1mol环氧基的树脂质量。
胺值   amine value
中和1g碱性胺所需要当量氢氧化钾的毫克数。
密度  density
规定温度下单位体积树脂的质量。
折光率  refractive index
在钠光谱D线、20°C的条件下，空气中的光速和被测物体中的光速的比值，或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦的比值。
放热峰  exothermic peak
环氧树脂混合液在聚合反应过程中可达到的最高反应温度。
操作时间  pot life
环氧树脂从主剂、固化剂均匀混合后开始计时，直到黏度上升到不适合工艺操作的时间。
热变形温度  heat deflection temperature
随着试验温度的增加，试样扰度达到标准扰度时的温度。

试样
试样制备
模具制作
采用模板浇铸，模板为平整光滑的玻璃板或钢板，其大小根据所需试样面积加模框面积而定。
制作U形模框，将金属丝穿在橡胶软管中，做成与模板尺寸吻合的U形模框，或者直接选择适宜直径的硅胶弹性绳作为U形模框使用。
在两块事先涂有脱模剂的模板之间沿边缘夹入U形模框，U形模框开口处为浇铸口。U形模框事先涂有脱模剂，用弓形夹将模板与U形模框夹紧，两块模板之间的距离用塞片来控制。
配料、浇铸
按要求配比称量环氧树脂主剂和固化剂，混合后搅拌均匀并采用真空脱泡。
浇铸应在室温15°C～30°C、相对湿度小于75％的条件下进行，沿浇铸口紧贴模板倒入树脂，整个过程中要尽量避免产生气泡。
固化
浇铸模应在室温下放置24h后，进行加热固化，具体固化制度由供需双方约定。
试样加工
根据测试项目具体要求，采用机械加工试样，在浇铸平板上按要求尺寸画好线，取样应避开起泡、裂纹、凹坑、应力集中区域。
试样检查
试验前，试样需经严格检查，试样应平整、光滑、无气泡、无裂纹、无明显杂质和加工损伤等缺陷。
试样状态调节
试验前，试样应在试验标准条件下放置至少24h。状态调节后的试样应在与状态调节相同的试验标准环境条件下进行试验，另有规定时应按照相关规定执行。

试验方法
环氧当量
按照 GB/T 4612 执行。

GB/T 4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定

胺值
按照附录A的规定执行。

折光率
按照 GB/T 6488 执行。
GB/T 6488-2008 液体化工产品 折光率的测定(20°C)

附录A  (规范性)
高氯酸-乙酸滴定法测定胺类环氧固化剂总胺值
试验范围
本测定方法适用于胺类环氧固化剂总胺值的测定。
试验原理
总胺值由高氯酸滴定脂肪酸测得，其反应原理如下:
RNH₂ + HCIO₄ → RNH₃⁺CIO₄^-
R₂NH + HCIO₄ → R₂NH₂⁺ClO₄^-
R₂N + HCIO₄ → R₃NH₂⁺CIO₄^-
试剂及仪器
冰乙酸(又称冰醋酸，CH₃COOH)。
结晶紫(crystal violet，CV)指示剂。
0.05mol/L HCIO₄溶液。
微量天平。
250mL锥形瓶或50mL烧杯。
磁石搅拌器。
磁石。
50mL滴定管。
电位滴定仪。
试验步骤
精秤约0.1g试样于50mL烧杯中。
加入10mL CH₃COOH溶解。
加入两滴CV指示剂，以磁石搅拌器搅拌。
以0.05mol/L HCIO₄滴定，溶液颜色由蓝色转为黄绿色即达到滴定终点，读取起始值、终点值、滴定值。
当使用电位滴定仪测定时，加入溶剂的步骤如上所示，但不需要加入CV指示剂。电位滴定仪使用方法详见电位滴定仪指导书。
试验结果计算
总胺值X按公式(A.1)计算，至少测试三个试样，取其算数平均值作为测定的最终结果。

式中:
X ――总胺值，mg/g(以KOH计)，修约为小数点后第二位；
c  ――高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； 
V ――所消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；
m ――试样的质量，g。