异氰酸酯基硅烷改性聚醚 - 残留异氰酸酯含量的测定(电位滴定法)

T/FSI 082-2022 异氰酸酯基硅烷改性聚醚

范围
本文件规定了异氰酸酯基硅烷改性聚醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于异氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分类和命名
分类
按封端活性基团分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。

Z: 甲基、甲氧基、乙氧基
m: 2或者3
命名
异氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符号表示。
命名规则: SMP-特性粘度V-封端基团Z
示例: SMP-30000-乙氧基

技术要求
外观
无色或淡黄色透明液体
技术指标


试验方法
残留异氰酸酯含量的测定
按照附录A进行测定。

附录A  (规范性)
残留异氰酸酯含量的测定

使用范围
本文件适用于异氰酸酯基硅烷改性聚醚中的残留异氰酸酯的含量测定。
硅烷改性聚醚及中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应，再用盐酸标准溶液滴定过量的二正丁胺，其反应式如下:
异氰酸酯基与二正丁胺反应:
R-NCO+(C₄H₉)₂NH→RNHCON(C₄H₉)₂
盐酸与二正丁胺反应:
(C4H₉)₂NH+HCl→(C₄H₉)₂NH·HCl

试剂
丙酮: 分析纯；
乙醇: 95%；
盐酸标准溶液: C(HCl)=0.01mol/L；
二正丁胺: 分析纯；
二正丁胺-丙酮溶液: 称取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，闭光保存(现用现配)；
溴甲酚绿指示剂: 称取0.1g溴甲酚绿，用95%乙醇溶解并稀释至100mL。

仪器
电位滴定仪
电极: 复合玻璃电极
搅拌: 50%
酸式滴定管: 25mL。
具塞锥形瓶:  250mL。
移液管: 10mL、20mL。
容量瓶: 200mL。
电子天平: 分度值为±0.0001g。

测定步骤
电位滴定法
称取1.0g样品于样品杯中，加入30mL丙酮， 再准确加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先搅拌3min，再用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，采用复合玻璃电极自动识别终点，同时做空白试验。
手动滴定法
称取1.0g样品于具塞锥形瓶，加入30mL丙酮，再准确加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先搅拌3min，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，样品由蓝色变黄色，同时做空白试验。
注: 测试过程中可根据NCO值调整样品量或稀释盐酸标准溶液浓度。

分析结果表述
样品中异氰酸酯的含量按公式(1)计算:

式中:
NCO ——异氰酸酯的含量，mg/kg；
C ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V₀ ——测定空白所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V₁ —— 测定样品所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
42 ——常数(NCO)的摩尔质量，g/mol；
m ——样品质量，g。

允许差
两次平行测定结果中， NCO的相对标准偏差不大于15%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。