腐植酸肥料中氯离子含量的测定 自动电位滴定法 - 自动电位滴定仪

HG/T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的测定 自动电位滴定法

范围
本文件规定了腐植酸肥料中氯离子含量的测定方法。
本文件适用于腐植酸肥料中氯离子含量含量的测定，也适用于待测液有颜色的其他肥料中氯离子含量的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
在酸性溶液中，以银电极为指示电极、甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突跃确定滴定终点，由消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算氯离子含量。

试剂或材料
本文件中所用的试剂在未注明规格时均指分析纯试剂，本文件中所用的水均应符合 GB/T 6682 中规定的三级水要求。
硝酸溶液: 2+3。
在烧杯中加入3体积的水，玻璃棒搅拌下加入2体积的浓硝酸，混匀，备用。
氢氧化钠溶液: 200g/L。
称取200g固体氢氧化钠，溶解于1L不含二氧化碳的水中。贮存于密闭的聚乙烯容器内，勿使其生成碳酸钠，用后要及时盖严。
氯离子标准溶液: c(CI^-)=0.1mol/L。
准确称取5.85g经270°C～300°C烘干至质量恒定的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，转移至1L容量瓶中，定容，混匀， 贮存于塑料瓶中。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
配制: 称取1.78基准硝酸银试剂，溶于水中，定容至1000mL，贮存于棕色瓶中。
标定: 准确吸取3.0mL(V)氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V_标)，两次标定值的绝对差值应不大于0.5%。硝酸银标准滴定溶液的浓度按公式(1)计算。

式中:
c₀一一所取氯离子标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一所取氯离子标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V_标一一消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器设备
通常实验室仪器。
自动电位滴定仪: 配有银电极或氯离子选择电极，饱和甘汞电极作为参比电极。

样品
固体试样经多次缩分后，称取约100g试样，将其粉碎至全部通过0.5mm试验筛(若样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm试验筛)，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保存，备用。
液体试样经摇动，充分混匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下密闭保存，备用。

试验步骤
提取
称取0.1g～3g(m，精确至0.0001g)制备好的试样(称样量见表1)，置于300mL锥形瓶中，加入100mL水，加热至沸腾，并保持微沸10min。冷却后，全部移入250mL容量瓶中，混匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。

测定pH值
准确吸取5mL(V₁)从"提取"步骤中得到的滤液于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至浓面没过电极，用硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为3～5。
滴定
用硝酸银标准滴定浴液滴定"测定pH值"步骤得到的溶液。若氯离子含量过高，可稀释一定的倍数后测定(稀释倍数视仪器性能而定)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V₂)。
注: 溶液中若含有大量NH₄⁺，会降低终点电位的突跃，对测定产生干扰，按照 GB/T 3050 的方法进行脱氨处理(NH₄⁺不产生干扰的量为1000mg/L)。
空白试验
除不加试样外，与试样测定采用*相同的试剂、用量和试验步骤，进行平行测定。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V₀)。

试验数据处理
氯离子(CI^-)含量ω，数值以%表示，按公式(2)计算。

式中:
c(Ag⁺) 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂ 一一滴定试样时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
0.03545一一氯的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
250一一待测液定容的总体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁ 一一吸取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后2位，取测定结果的算术平均值作为测定结果。

精密度
平行测定结果及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的规定。