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JJG(京) 73-2021 数字糖量计及数字折光仪检定规程
范围
本规程适用于折光原理的数字糖量计和数字折光仪的first的检定、后续检定和使用中检查。
概述
数字糖量计和数字折光仪(以下简称仪器)的工作原理是: 利用光的折射和反射原理,通过感光部件的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值的仪器。该仪器通常由光源、折射棱镜、测(控)温系统和数显系统等组成,能够快速地测量透明、半透明、深色、粘稠状等各类液体的糖度和折射率。糖度是表示糖液中固形物浓度的单位,一般用白利度(Brix)表示,指的是100克糖液中所含的固体物质的溶解克数,可用百分比(%)或g/100g来表示。折射率一般以nD表示,代表介质对钠光谱D线的折射率。
计量特性
糖度(Brix)示值误差
±0.5%
糖度(Brix)重复性
±0.1%
温度示值误差
±0.5°C
折射率(nD)示值误差
±0.001
折射率(nD)重复性
±0.0005
通用技术要求
外观
仪器控制版面上所有按键和开关均能正常工作,显示屏的各种信息显示清晰。仪器应标明名称、型号、出厂编号和制造厂名。
计量器具控制
环境条件
环境温度: (15~35)°C。
相对湿度: 不大于85%。
电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz。
检定用设备和标准物质
数字温度计: 测量范围(0~40)°C,最大允许误差±0.1°C。
电子天平: 分度值不大于0.1mg。
阿贝折射仪: 折射率最大允许误差±0.0003。
糖度检定用标准物质: 照糖国家有证标准物质或煎糖标准溶液(配制及定值方法见附录A.2),扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。
折射率溶液系列标准物质: 应使用国家有证标准物质,标准不确定度不大于0.0002。
检定项目
first检定、后续检定和使用中检查项目见表1。
检定方法
外观
按"外观"的要求,目视、手动检查。
糖度示值误差
按照仪器使用说明书待仪器稳定后,纯水调零。选用糖度标称值为10%、30%、50%的照糖标准溶液,分别重复测量3次, 按公式(1)计算糖度示值误差ΔC。取示值误差ΔC中绝对值最大者为仪器的糖度示值误差。
式中:
ΔC一一示值误差(20°C);
C 一一3次测量平均值(20°C);
Cs 一一标准溶液的浓度值(20°C);
注: 对于糖度测量范围小于50%的仪器,选用糖度标称值为10%、20%、30%的蔗糖标准溶液。
糖度重复性
按照仪器使用说明书待仪器稳定后,纯水调零。选用糖度标称值为30%的蔗糖标准溶液,重复测量7次,按公式(2)计算仪器糖度重复性。
式中:
δ 一一仪器示值重复性;
Ci一一仪器各次测量值;
C 一一7次测量值的平均值;
n 一一测量次数,n=7。
注: 对于糖度测量范围小于50%的仪器,选用糖度标称值为20%的蕉糖标准溶液。
温度示值误差
按照仪器使用说明书待仪器稳定后,样品池中加入一定量的纯水,将数字温度计探头浸没在液面以下,记录温度计读数和仪器显示值(有温控功能的仪器将温度设定为20°C),重复上述操作3次,按公式(3)计算温度示值误差。
式中:
ΔT一一温度示值误差,°C;
T 一一仪器显示值,°C;
Ts 一一3次温度计读数的平均值,°C。
折射率示值误差
按照仪器使用说明书待仪器稳定后,将温度设为20°C,纯水调零。选用仪器量程范围内(3~5)种折射率溶液标准物质,分别重复测量3次,得到平均值。该平均值与折射率溶液标准物质的标准值之差,即为折射率示值误差ΔnD。取示值误差ΔnD中绝对值最大者为仪器的折射率示值误差。
折射率重复性
选用仪器量程范围内的1种折射率溶液标准物质, 重复测量7次,按公式(2)计算仪器折射率重复性。
检定结果的处理
按本检定规程的规定和要求,检定合格的仪器发给检定证书;检定不合格的仪器发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
检定周期
仪器的检定周期一般为1年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换了主要部件及修理后应及时送检。
附录A
纯水的制备、蕉糖标准溶液的配制和定值
纯水的制备
实验过程中用到的纯水按照《GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法》中二级水要求的方法制备。
蔗糖标准溶液的配制
选用分析纯庶糖,在(100~110)°C下烘干3h,移入干燥器中冷却至(20±2)°C下称量,加入纯水,利用重量法分别配制仪器检定所需要的蔗糖标准溶液,现配现用。具体配制过程如下所示:
根据需要配制的蔗糖标准溶液的糖度标称值,计算出应取蔗糖的质量ms及水的质量ma。用电子天平称取蔗糖的质量m1,再逐渐加纯水与瓶中,称量至m2,使其溶解均匀,糖度按公式A.1计算:
蔗糖标准溶液的定值
在(20±0.3)°C,使用阿贝折射仪测量蔗糖标准溶液的折射率,以3次平均值作为折射率的标准值,并由国际糖品统一方法委员会(ICUMSA)提供的折射率与糖含量的换算表计算出糖度标准值。蔗糖水溶液折射率表见B.1。