工业用2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷 - 氢基过氧化物

T/CPCIF 0021-2018 工业用2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷

范围
本标准规定了工业用2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以2,5-二甲基2,5-己二醇、双氧水、叔丁醇和硫酸为原料，经反应制得的工业用2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
分子式: C₁₆H₃₄O₄
结构式:

分子量: 90.44(按2016年国际相对原子质量)

要求
外观: 淡黄色透明油状液体。
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷应符合表1规定。


试验方法
氢基过氧化物(以2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷计)的测定
原理
试样溶解于丁酮-水混合溶液中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定试样中的氢基过氧化物。
试剂或材料
丁酮-水混合溶剂: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基过氧化氢(质量分数70%)和50mL水，用丁酮定容至刻度。
二氧化硫-甲醇滴定溶液: 称取10g 2,6-二叔丁基对甲酚于1L甲醇中，加入5mL的卡尔费休试剂，混匀。此滴定溶液至少能稳定存放2周。溶液浓度的测定按附录B的规定执行。
仪器设备
电位滴定仪。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和KCl甘汞电极。
试验步骤
称取试样3g，精确至0.0001g，加入25mL丁酮-水混合溶剂溶解混匀，按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
试验数据处理
氢基过氧化物的质量分数w，按公式(2)计算:

式中:
V₁——试样消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷(1/2 C₈H₁₈O₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=89.12]；
m ——试样质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

附录B  (规范性附录)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫浓度的测定
适用范围
本方法规定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫浓度的测定。
原理
将已知浓度的叔丁基过氧化氢溶液溶解于丁酮-水混合溶液中，用试样滴定至终点。
试剂或材料
丁酮-水混合溶剂: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基过氧化氢(质量分数70%)和50mL水，用丁酮定容至刻度。
叔丁基过氧化氢-甲醇溶液: 已知质量分数。
仪器设备
电位滴定仪。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和KCl甘汞电极。
试验步骤
称取含有约1mg叔丁基过氧化氢的叔丁基过氧化氢-甲醇溶液试样，精确至0.0001g，加入25mL丁酮-水混合溶剂溶解混匀，按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
试验数据处理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的浓度c数值以“mol/L"表示，按公式(B.1)计算:

式中:
V₁——试样消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
w ——已知浓度的叔丁基过氧化氢-甲醇溶液的质量分数，单位为百分数(%)；
M ——叔丁基过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=90.12]；
m ——试样质量的数值，单位为克(g)。