工业用精制丙烯酸 - 水的质量分数测定

T/ZZB 2624-2022 工业用精制丙烯酸

范围
本文件规定了工业用精制丙烯酸的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。
本文件适用于以丙烯为原料，采催化氧法生产，并经过一次或多结晶精制得到的丙烯酸(简称精丙烯酸)。
化学结构式:

分子式: CH₂CHCOOH
相对分子质量: 72.06(按2018年国际相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和义。
基本要求
设计研发
应根据客户对产品纯度、低醛、水分等需求设计研发产品。
应对结晶时间、融化时间、结晶次数进行优化设计。
原材料
丙烯应符合 GB/T 7716-2014 中合格品的要求。
阻聚剂纯度≥90%，熔点≥54°C。
工艺及装备
应采用降膜结晶、波纹脉冲填料分离等工艺。
应配备汽化器、固定床反应器、急冷吸收塔、精馏塔、结晶器等设备。
应采用自动化控制系统、生产制造执行系统对丙烯酸的质量分数、总醛的质量分数等指标进行控制。
检验检测
应配备气相色谱仪、库伦水分仪、分光光度计等检测设备，具备所有出厂检验项目的检测能力并开展检测。

技术要求
产品应符合表1要求。


试验方法
水的质量分数

气相色谱法
按 GB/T 2366 的规定进行。
典型色谱操作条件和典型色谱图见 GB/T 17529.1-2008 附录D。
取两次平行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

库仑法
按 GB/T 26793-2011 第4章的规定进行。
GB/T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪

卡尔·费休法(仲裁)
按 GB/T 6283 的规定进行，直接电量滴定法。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
用注射器称取实验室样品约2g，精确至0.0001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.01%。