工业用过氧化二叔丁基 - 氢基过氧化物含量的测定、水分的测定

HG/T 5794-2021 工业用过氧化二叔丁基

范围
本标准规定了过氧化二叔丁基的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由叔丁醇、双氧水和硫酸反应制得的过氧化二叔丁基。
分子式: C₈H₁₈O₂
结构式:

相对分子质量: 146.23(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观: 淡黄色透明液体，无可见机械杂质。
工业用过氧化二叔丁基技术指标应符合表1的规定。


试验方法
氢基过氧化物(以叔丁基过氧化氢计)含量的测定
方法提要
试样溶解于丁酮-水混合溶剂中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定试样中的氢基过氧化物。
试剂或材料
2,6-二叔丁基对甲酚。
丁酮。
卡尔·费休容量法双组分溶剂(不含碘，包含二氧化硫、碱、醇溶剂)。
叔丁基过氧化氢: 已知质量分数(70%)。
丁酮-水混合溶剂。
移取15μL叔丁基过氧化氢(质量分数70%)和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混匀。
二氧化硫-甲醇滴定溶液。
称取10g 2,6-二叔丁基对甲酚于1L甲醇中，加入5mL卡尔·费休容量法双组分溶剂，混匀。此滴定溶液至少能稳定存放2周。溶液浓度的测定按附录B的规定执行。
仪器设备
电位滴定仪。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和KCl甘汞电极。
试验步骤
称取10g试样(精确至0.0001g)，加入25mL丁酮-水混合溶剂溶解，混匀，按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量试剂的溶液做空白试验。
结果计算
氢基过氧化物(以叔丁基过氧化氢计)含量以质量分数ω₂计，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一试样消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)`;
c  一一二氧化硫-甲醇滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一叔丁基过氧化氢(C₄H₁₀O₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=90.12)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

水分的测定
称取10g试样(精确至0.0001g)，按 GB/T 6283 的规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

附录B  (规范性附录)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫含量的测定
适用范围
本方法规定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫含量的测定。
原理
将叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液溶解于丁酮-水混合溶剂中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
试剂或材料
甲醇。
丁酮。
叔丁基过氧化氢: 质量分数约70%。
丁酮-水混合溶剂。
移取15μL叔丁基过氧化氢和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混匀。
叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液。
称取0.25g叔丁基过氧化氢，溶于50g甲醇中，混匀，按 GB/T 32102-2015 中4.6的方法计算此标准溶液中叔丁基过氧化氢的质量分数。
仪器设备
电位滴定仪。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和KCl甘汞电极。
试验步骤
称取0.3g叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液(精确至0.0001g)，加入25mL丁酮-水混合溶剂溶解，混匀，按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量试剂的溶液做空白试验。
试验数据处理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(B.1)计算:

式中:
ω 一一叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液中叔丁基过氧化氢的质量分数；
m 一一叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一叔丁基过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=90.12)；
V₁一一叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。