后处理三氧化铀粉末中水分含量测定 卡尔费休库仑法

EJ/T 20168-2018 后处理三氧化铀粉末中水分含量测定 卡尔费休库仑法

范围
本标准规定了后处理三氧化铀粉末中水分含量的分析方法，包括方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度等。
本标准适用于后处理三氧化铀粉末中水分含量测定。测定范围: 0.0025%～1.0%。

方法原理
后处理三氧化铀粉末样品秤量后放置在卡式加热炉内，样品中的水分在高温下蒸发，用惰性载气(干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内，水分参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，产生Hydroiodic Acid吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘与电解时耗用的电量成正比关系，计算后处理三氧化铀粉末中水分的含量。反应式如下:


仪器与设备
卡尔费休库仑滴定仪，包括控制单元和滴定池，其工作参数见附录A 。滴定池是由无隔膜发生电极，双铂针指示电极和磁力搅拌器组成。
卡式加热炉，加热温度范围为(50～250)°C，载气流速范围(10～150)mL/min。
分析天平，感量0.1mg。

样品
后处理三氧化铀粉末。

试验步骤
预滴定平衡系统
参照附录A调节仪器的工作条件，待仪器稳定后，在卡式加热炉中放入密封好的空样品瓶(平衡瓶)，将进样针插入到平衡瓶中，待漂移值读数稳定，即表示系统达到平衡。
空白的测定
迅速用镇子将密封好的待测空白样品瓶放入卡式加热炉中，将进样针插入空白样品瓶中，开始测定，800s后得到空白测定结果。重复测定空白，直到得到三次有效空白测定结果，取平均值，记录其质量m₀。
样品的测定
按照"预滴定平衡系统"步骤平衡系统。称量后处理三氧化铀粉末样品0.1g(精确至0.1mg)于样品瓶中，记录其质量m，迅速将样品瓶密封。迅速将密封好的待测样品瓶放入卡式加热炉中，将进样针插入样品瓶中，开始测定，800s后得到后处理三氧化铀粉末中水分的测定结果，记录其质量m₁。

试验数据处理
后处理三氧化铀粉末中水分含量以质量分数ω计，按公式(1)计算:

式中:
m₁一一后处理三氧化铀粉末测定的水分质量，单位为克(g)；
m₀一一空白测定的水分质量，单位为克(g)；
m  一一后处理三氧化铀粉末的称样量，单位为克(g)。
结果为两次测定结果的平均值，结果保留两位有效数字。

精密度
在重复性条件下，六次独立测定结果相对标准偏差优于5% 。

附录A  (资料性附录)
卡尔费休库仑滴定仪工作参数
卡尔费休库仑滴定仪工作参数参见表A.1。