去甲氨噻肟酸乙酯 - 去甲氨噻肟酸乙酯含量的测定和水分的测定

T/SDSCCE 003-2021 去甲氨噻肟酸乙酯

范围
本文件规定了去甲氨噻肟酸乙酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以乙酰乙酸乙酯、亚硝酸钠、硫脲为主要原料，经肟化、氯化、环合、精制、过滤、干燥等工艺过程制得的去甲氨噻肟酸乙酯。
化学名称: 2-肟基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸乙酯
分子式: C₇H₉N₃O₃S
结构式:

相对分子质量: 215.23(按2016年国际标准相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

要求
外观: 类白至淡黄色结晶粉末，无可见杂质。
去甲氨噻肟酸乙酯应符合表1所示的技术要求。




试验方法
去甲氨噻肟酸乙酯含量(化学法)的测定
方法提要
以冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，通过电位滴定仪确定滴定终点，根据消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，计算样品中去甲氨噻肟酸乙酯的含量。
试剂
冰醋酸: 分析纯；
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
仪器
电位滴定仪
分析方法
称取约0.15g试样，精确至0.0001g，置于100mL干燥滴定杯中，加40mL冰醋酸超声使样品*溶解，将滴定杯固定于电位滴定仪上，用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。
同时做空白试验。
结果计算
去甲氨噻肟酸乙酯含量的质量分数w₁，按式(2)计算:

式中：
c   —高氯酸标准滴定溶液的准确数值，mol/L；
V₁ —样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
V₀ —空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
m  —样品的质量，g；
0.2152—去甲氨噻肟酸乙酯摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

水分
称取约1.0g试样，精确至0.0001g，按 GB/T 6283 中规定方法进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。