水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法 - 试样浸出液的制备

GB/T 30810-2014 水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法

范围
本标准规定了水泥胶砂中可浸出重金属测定的试样制备、浸出步骤和浸出液中重金属含量的测定方法。
本标准适用于处置固体废物的水泥生产企业生产的水泥及其他使用本标准的材料中可浸出重金属含量的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
可浸出重金属  leachable heavy metals
样品经浸出实验后，可溶解在浸出液中的重金属。
固体废物  solid waste
在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质。

试样的制备
水泥胶砂试体的制备
按照 GB/T 17671-1999 要求制备水泥胶砂试体。
成型脱模后的试体在温度20°C±1°C，温度不低于90%条件下养护(注意，试体不得在水中养护)，28d±8h后取出，在室温下干燥2d。
试样的制备
将干燥后的试体破碎，用玛瑙球磨机磨细，用方孔筛筛分，收集粒径为0.125mm～0.25mm的颗粒为待测试样。

浸出液的制备
试样浸出液的制备
浸出液的制备在20°C±2°C条件下进行。
称取试样10g，精确至0.01g，置于1L烧杯中，加入500mL水，置于磁力搅拌器上开始搅拌。保持试样在搅拌过程中处于半悬浮状态(搅拌子转速为500～1000r/min)，但应避免过于强烈的搅拌导致浸出液吸收空气中的CO₂。
用酸度计测量烧杯中液体的pH值，用滴定管滴加pH调节液，使烧杯中液体的pH值保持在7.0±0.5搅拌2h，记录pH值调节液的消耗量V₀₁(精确至0.1mL)。
搅拌结束后静置5min，用微孔滤膜过滤装置过滤收集浸出液。用水清洗试样残渣3 次，滤液并入浸出液。
将滤膜和搅拌棒上的试样残渣转移至烧杯中，加入500mL水，置于磁力搅拌器搅拌并滴加pH调节液调节烧杯中液体的pH值至3.2，保持液体pH值在3.2±0.5搅拌7h，记录滴加pH调节液的消耗量V₀₂(精确到0.1mL)。
搅拌结束后静置5min，用微孔滤膜过滤装置过滤收集浸出液。用水清洗试样残渣3次，滤液并入浸出液。
将上述浸出液移入31个2L容量瓶混合后用水定容，待测。有条件的实验室可采用自动滴定仪控制搅拌提取过程中液体的pH值。
空白浸出液的制备
使用与试样浸出液制备等量的pH调节液(V₀₁+ V₀₂)，不加试样，按照与试样浸出液相同的步骤，制备空白浸出液。