1-丙烯基-1,3-磺酸内酯 - 水分的测定

HG/T 5709-2020 1-丙烯基-1,3-磺酸内酯

范围
本标准规定了1-丙烯基-1,3-磺酸内酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以Propargyl alcohol、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为原料经自由基加成反应、关环反应制得的1-丙烯基-1,3-磺酸内酯。
分子式: C₃H₄O₃S
结构式:

相对分子质量: 120.12(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色固体。
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯应该符合表1所示的技术要求。


试验方法
水分的测定
方法提要
按照 GB/T 6324.8 方法原理进行。以碳酸二甲酯作溶剂，滴定样品溶液中的水分，扣除溶剂中的水分即为样品中的水分。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

试剂
卡尔·费休库仑电量法试剂。
碳酸二甲酯: 水含量应小于10mg/kg。如水含量较高，可以采用分子筛脱水或购买市售无水级试剂。

仪器
手套箱: 水氧指标分别小于1mg/kg。
卡尔·费休库仑电量法水分测定仪: 精度0.1μg H₂O。
电子天平: 精度0.0001g。

分析步骤
将水分仪放在手套箱内，根据 GB/T 6324.8 分析步骤准备测试仪器，至仪器进入到可测定状态。
准确称取0.5g(精确至0.0001g)碳酸二甲酯(m₁)测试，并记录测试结果。
准确称取2.5g(精确至0.0001g)试样(m₂)于聚四氟橡胶盖的样品瓶中，封口，使用一次性注射器向样品瓶中加入7.5g(精确至0.0001g)碳酸二甲酯溶解试样。
用一次性注射器抽取5.0g混匀的试样溶液称重(精确至0.0001g)，测试。由仪器显示屏读取试样溶液的水分，试样的水分按公式(2)计算。

结果计算
试样的水分ω，数值以mg/kg表示，按公式(2)计算:

式中:
P₂一一试样溶液的水含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；
m₁一一配制试样溶液用碳酸二甲酯的质量的数值，单位为克(g)；
m₂一一称取试样的质量的数值，单位为克(g)；
P₁一一碳酸二甲酯的水含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果， 两次平行测定结果的相对差值不大于20%。