肥料中氯离子含量的测定 电位滴定法 - 电位滴定仪

T/QAS 014-2020 肥料中氯离子含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了电位滴定法测定肥料中氯离子的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。
本文件适用于肥料中氯离子含量的测定，方法检出限为0.03%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
肥料样品用水煮沸、溶解、冷却、定容、离心分离后，取上清液用电位滴定法测定硝酸银消耗量，计算氯离子含量。

试剂
本法所使用试剂均为分析纯，所用水为 GB/T 6682 中规定的一级水。
硝酸银滴定储备液(0.1mol/L)：按 GB/T 601 配制及标定。
硝酸银滴定液(0.02mol/L)：用硝酸银滴定储备液(0.1mol/L)稀释5倍所得。

仪器和设备
电位滴定仪：银离子检测电极。
离心机：转速不小于6000r/min。
实验室用样品粉碎机。
电子天平：感量±0.0001g。

取样
代表性样品的取样按 GB/T 6679 标准中规定内容执行。

样品制备
取具有代表性样品200g，用四分法将试样缩分至100g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目筛后，置于样品袋中备用。

试验步骤
试样提取
称取1g~5g(精确到0.0001g)(称样量范围见表1)粉碎的试样于250mL烧杯中，加水100mL，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿，电炉加热微沸5min，取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容，摇匀后，量取约50mL样品溶液于离心管中，在6000r/min转速下离心3min，精确移取25mL上清液于滴定杯中，加适量超纯水浸没电极待测。


测定
使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液，记录体积V(mL)。

试验数据处理
试样中氯离子含量的质量分数ω，单位以%表示，按式(1)计算：

式中：
ω——试样中氯离子的含量，单位(%)；
c——硝酸银浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——样品消耗硝酸银体积，单位为毫升(mL)；
m——试样的质量，单位为克(g)；
35.453——为氯离子摩尔质量，单位摩尔每克(mol/g)；
计算结果按 GB/T 8170 进行修约，保留小数点后两位。

精密度
在重复性条件下，同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%，不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.30%。