进出口工业甘油 第9部分:纯化甘油20℃密度的测定-U型振动管密度计

SN/T 0839.9-2015 进出口工业甘油 第9部分: 纯化甘油20°C密度的测定

范围
SN/T 0839 的本部分规定了工业纯化甘油(无悬浮物质及结晶盐类的甘油)20°C时密度的测定方法。
本部分适用于测定进出口工业纯化甘油在20°C时的密度。

试剂
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
洗涤溶剂
使用合适的溶剂(如酒精、丙酮和水等)，对仪器无腐蚀。
标定液体
标定U型振动管式密度计至少需要两种标定液，选择的标定液其密度范围应在试样的密度范围内，标定液的密度应能溯源到国家标准或采用*的数值。
当使用水和空气时，应符合以下要求:
a) 水: 应符合 GB/T 6682 的二级水或更高级要求。使用前，水用0.45μm的过滤器过滤，煮沸除去溶解的空气并冷却，一旦除去空气，应尽量减少空气再次溶解其中。20°C时无空气的水的密度为0.9982g/cm³。
b) 空气: 20°C时大气压下干燥空气的密度为0.0012g/cm³。

方法一一一盖氏比重瓶法
方法提要
20°C时测定充满比重瓶的水的质量，得到比重瓶容积。
20°C时测定充满比重瓶的试样的质量。将试样的质量除以相应比重瓶的容积，求得商。对测得的表现质量应作空气浮力校正。

方法二一一莱氏比重瓶法
方法提要
测定装到比重瓶不同刻度线处水的质量，对比重瓶作校正。测定装到比重瓶某一刻度线处20°C试样的质量。试样质量除以该比重瓶的容积，得到试样的密度。对测得的表现质量应作空气浮力校正。

方法三一一带温度计比重瓶法
方法提要
测定空比重瓶的质量和装满20°C水的质量，计算比重瓶的容积；测定比重瓶装满试样后的试样的质量，计算甘油20°C时的密度。

方法四一一U型振动管密度计法
方法提要
将少量试样(约1mL~2mL)注入U型振动管密度计中，当U型振动管密度计中试样的温度达到设定温度后，记录振动频率或周期，用事先得到的U型振动管密度计常数计算试样的密度。新型数字式U型振动管密度计在试样注入U型振动管后会直接显示密度值。

仪器
U型振动管密度计: 经标定，密度分辨率为±0.1kg/m³或更高。密度计显示的数字结果一般有两种，一种为密度值，另一种为用来计算密度值的振动周期。该密度计应包含以下部件:
a) 循环恒温浴: 如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在(20±0.05)°C内，温度控制单元可作为密度计的一部分；
b) 已校准的温度传感器: 用于测量U型振动管密度计内试样的温度，精确到至少±0.10°C。通过试样管的能量传递速率是很低的，因此为了使沿导线进出试样管的热量传递最小，应注意使用导线很细的传感器。

样品制备
按 GB/T 13216 抽取样品。由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便混匀样品。

分析步骤
当U型振动管密度计用干燥空气充满时，检查密度计读数，并与20°C时干燥空气的标准值比较，应在其最小有效数字±1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥U型振动管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重新标定密度计。
用合适的注射器或自动取样器把试样注入U型振动管密度计中，按说明书中要求充满U型振动管。
不能使用虹吸样品的方法进样，因其可造成轻组分的损失。样品应加入注射器，然后注入U型振动管密度计，或用自动进样器通过压力把样品压入仪器中。
当手动注射样品时，注射前打开U型振动管密度计的照明灯，按仪器说明书的要求边进样边检查U型振动管内是否有气泡。如果发现有气泡，应清空U型振动管，重新进样。进样后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量会影响U型振动管的温度平衡。
当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品办法，以便检查由气泡产生的误差并监测系统性能。
当密度计显示的密度读数稳定在0.1kg/m³或振动周期达到五位有效数字时，记录显示的密度值和U型振动管的温度，温度值精确至0.1°C。
注: 如果振动周期或密度读数一直在漂移，说明U型振动管的温度还没达到平衡。读数随机变化，一般表明U型振动管中存在有空气或气泡，这种情况下，应重新进样。
试验结束后用水洗涤U型振动管密度计，再用清洁的干燥空气吹干。

结果计算
如果密度计显示的是振动周期，按照制造厂说明书计算样品的密度。

报告
密度结果报告至0.0001g/cm³。

精密度
重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于0.0002g/cm³(95%置信水平)。
再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于0.0005g/cm³(95%置信水平)。