复合肥料 - 水分的测定和氯离子含量的测定

GB/T 15063-2020 复合肥料

范围
本标准规定了复合肥料的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。
本标准适用于复合肥料(包括冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料)。本标准不适用于磷酸一铵、磷酸二铵等复合肥料产品。

术语和定义
GB/T 6274 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
复合肥料  compound fertilizer
氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)物理方法制成的肥料。
注: 改写 GB/T 6274-2016，定义2.2.7.2。
合并样品  aggregate sample
由检验批的各份样合并成的样品。
注: 为进行统计分析，可将合并的份样等份划分，制成若干供单独缩分和分析用的样品。
[GB/T 6274-2016，定义2.6.4]

技术要求
外观
粒状、条状或片状产品，无机械杂质。
技术指标
产品应符合表1的技术指标，同时应符合包装容器上的标明值:


有毒有害物质的*
包装容器或使用说明中标明适用于种肥同播的产品缩二脲含量应≤0.8%，其他有毒有害物质的*执行 GB 38400。

试验方法
水分的测定
方法一  卡尔·费休法(仲裁法)
按 GB/T 8577 进行。
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法
方法二  真空烘箱法
按 GB/T8576 进行。

氯离子含量的测定
方法一  容量法(仲裁法)
按 GB/T 24890 进行。
方法二  自动电位滴定法
按附录B进行。

附录B  (规范性附录)
复合肥料中氯离子含量的测定 自动电位滴定法
原理
用水煮沸提取试料中的氯离子，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯离子，以自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，用消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂或材料
硝酸银溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]: 称取1.7g硝酸银溶于水中，加水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液(1mg/mL): 准确称取1.6487g经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀，贮存于塑料瓶中。

仪器设备
通常实验室仪器。
自动电位滴定仪，配有银电极。

样品
按 GB/T 8571 的规定进行(若样品很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛)。

试验步骤
硝酸银溶液的标定
准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
试样溶液的制备
按表B.1对应的称样量范围自"样品"中称取试样约1g~10g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，缓慢加热至沸，继续微沸10min，取下，冷却至室温，用水转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。

测定
准确吸取一定量的滤液于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的硝酸银溶液进行滴定。
空白试验
按仪器说明书测定空白值。

试验数据处理
氯离子(Cl^-)含量ω₃，以其质量分数(%)表示，按式(B.1)计算:

式中:
V₁——测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂——空白试验时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
D₁——测定时试样溶液的稀释倍数；
0.03545——氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m_C——试料质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

精密度
氯离子含量测定的精密度应符合表B.2的要求。