化妆品用原料 三氯生-水分的测定

QB/T 4947-2016 化妆品用原料 三氯生

范围
本标准规定了化妆品用三氯生的要求、试验方法、检测规则、标志与包装、运输与贮存和保质期。
本标准适用于以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯为起始原料，经缩合、还原、重氮化、水解、提纯等工艺路线所制得的，起抗菌和防腐作用的个人护理品用原料。

产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子量、CAS，结构式
化学名称: 2,4,4'-三氯-2'-羟基-二苯醚，5-氯-2-(2'4'-二氯苯氧基)苯酚
INCI名称: Triclosan(三氯生)
分子式: C₁₂H₇Cl₃O₂
相对分子量: 289.5(按2011年相对原子质量)
CAS号: 3380-34-5
结构式:


要求
应符合表1的规定。




试验方法
水分
按附录D的规定进行测定。

附录D  (规范性附录)
水分的测定
方法原理
卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应，以合适的溶剂溶解样品，用己知滴定度的卡尔费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。

仪器和试剂
卡尔费休测定仪。
电子天平: 感量0.0001g。
干燥器。
微型注射器: 10μL。
分子筛，直径3mm~5mm颗粒，在500°C下活化2hr后，置干燥器中备用。
甲醇。
吡啶。
CHCl3。
硫酸。
无水亚硫酸钠。
碘，分析纯。
二氧化硫，钢瓶装。
样品溶剂: 4体积甲醇和1体积吡啶混合；1体积甲醇和3体积CHCl3混合。
卡尔费休试剂(或市售卡尔费休试剂): 用硫酸分解无水亚硫酸钠制取或使用钢瓶装二氧化硫，均需经干燥脱水处理。
取85g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，加入670mL甲醇，盖上瓶塞，摇荡至碘全部溶解，再加入270mL吡啶混匀，缓慢通入上述二氧化硫约65g于此溶液中(略有过量也无妨) ，通二氧化硫时应用冰水浴冷却，使溶液温度不超过20°C。试剂应放置暗处至少24h后使用，应避免大气中湿气的影响，新配制的试剂滴定度为3mg/mL~4mg/mL。若使用甲醇制备，滴定度应逐日标定。

分析步骤
终点的确定
在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化两铂电极间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化溶液导电电流突然增加至zui大值并稳定约1min，此时即为终点。
卡尔费休试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取5μL水，称取其质量(至0.002g)，重复两次取算术平均值作为5μL水的质量。
加20mL甲醇于反应瓶中，使电极浸入甲醇，盖上瓶塞，开动电磁搅拌器，用卡尔费休试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大偏转并保持约1min不变为空白滴定终点，不记录耗用试剂的体积。
用微量注射器注入水于反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持1min不变为终点，记录耗用试剂的体积。
卡尔费休试剂滴定度T 按公式(D.1)计算:

式中:
T  一一 卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₁一一 水的质量，单位为毫克(mg)；
V₁ 一一 滴定耗用的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。

测定
在反应瓶中加一定体积(浸没电极)的样品溶剂，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约1min不变为空白滴定终点。固体试样用玻璃称样管称取试样(至0.001g)迅速加入反应瓶中，盖上瓶塞用卡尔费休试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置井保持约1min不变为终点。记录耗用试剂的体积。

计算
试样中水分质量分数ω按公式(D.2)计算:

式中:
T  一一 卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V₂ 一一 滴定耗用的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
m₂一一 试样的质量，单位为毫克(mg)。
允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的10%。


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