室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质*-水分含量的测试

GB 18582-2008 室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质*

范围
本标准规定了室内装饰装修用水性墙面涂料(包括面漆和底漆)和水性墙面腻子中对人体有害物质容许*的要求、试验方法、检验规则、包装标志、涂装安全及防护。
本标准适用于各类室内装饰装修用水性墙面涂料和水性墙面腻子。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
挥发性有机化合物(VOC)  volatile organic compounds
在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250°C的有机化合物。
挥发性有机化合物含量  volatile organic compounds content
按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。
注1: 墙面涂料为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量，以克每升(g/L)表示。
注2: 墙面腻子为产品不扣除水分的挥发性有机化合物的含量，以克每千克(g/kg)表示。

要求
产品中有害物质*应符合表1的要求。




附录B  (规范性附录)
水分含量的测试
本标准中的水分含量采用气相色谱法或卡尔·费休法测试。气相色谱法为仲裁方法。

卡尔·费休法
仪器设备
卡尔·费休水分滴定仪。
天平: 精度0.1mg ,1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力搅拌器。
烧杯: 100mL。
培养血。

试剂
蒸馏水: 符合GB/T 6682 中三级水的要求。
卡尔·费休试剂: 选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、C2H5ClO和CHCl3)。

实验步骤
卡尔·费休滴定剂浓度的标定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量(至0.1mg)，并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。
进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中。
当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必要时，随时标定。

样品处理
若待测样品黏度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g(至1mg)，然后向烧杯内加人约20%的蒸馏水，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min~15min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。
注: 对于在卡尔·费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后，在卡尔·费休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量。

水分含量的测定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴处理后的样品，采用减量法称得加入的样品质量(至0.1mg)，并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果。
平行测试两次，测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于1.5%。
测试3~6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂。

数据处理
样品经稀释处理后测得的水分含量按式(B.4)计算:

式中:
W_w    一一 样品中实际水分含量的质量分数，%；
W'_W 一一 稀释样品测得的水分含量的质量分数平均值，%；
m_s     一一 稀释时所称样品的质量，单位为克(g)；
m_w    一一 稀释时所加水的质量，单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。


京都电子KEM 卡尔·费休法水分滴定仪MKV-710S