贵金属合金元素分析方法 银量的测定 碘化钾电位滴定法

YS/T 372.1-2006 贵金属合金元素分析方法 银量的测定 碘化钾电位滴定法

范围
本标准规定了金、铂、钯合金中银含量的测定方法。
本标准适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn、AuAgCuMnGd、PtAg(AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中银含量的测定。测定范围: 15%~90%。

方法提要
金合金、铂合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钯银铜、钯银、钯银钴合金用硝酸溶解。
在氨性介质中，用银-碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定银(Ⅰ)，电位法指示终点。

电位滴定装置
电位计: 精度1mV。
指示电极: 银-碘化银电极。
参比电极: 饱和甘汞电极。

试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。

分析步骤
试料
试料
按表1称取试样，至0.0001g。

独立地进行两次测定，取其平均值。

测定
溶解
将钯银钴、钯银铜、钯银合金试料置于100mL烧杯中，加少量水，加5mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料*溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加5mL盐酸，盖上表面皿，低温蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
将金合金、铂合金试料置于100mL烧杯中，加40mL盐酸、7mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料*溶解，蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
残渣的处理
往残渣中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室温。
用中速滤纸倾滤上层清液，用水冲洗烧杯中的沉淀及滤纸各3次，保留沉淀。
用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶人原烧杯，摇动烧杯，待沉淀溶解*后，用水冲洗烧杯及滤纸各3次。沿杯壁加水至总体积约40mL。
滴定
将银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极插人试液中，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃zui大为终点。

分析结果的表述
按式(2)计算银的质量分数W_Ag，数值以%表示:

式中:
c   — 碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mlo/m)L；
V₃ — 滴定试液所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀ — 试料的质量，单位为克(g)；
107.87 — 银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。


京都电子KEM 电位滴定法自动滴定仪AT-710S