钝化溶液分析方法 电位滴定法测定电镀银钝化溶液中硝酸钾的含量

HB/Z 5109.16-2001 钝化溶液分析方法 电位滴定法测定电镀银钝化溶液中硝酸钾的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀银钝化溶液中硝酸钾含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀银钝化溶液中硝酸钾含量的测定。
测量范围: 5~20g/L。

方法原理
在弱碱性介质中，氯化钡与铬酸反应生成铬酸钡沉淀，与硝酸根分离消除其干扰。硝酸根在较热的浓硫酸溶液中，以氯化钠为催化剂，可与亚铁离子发生氧化还原反应，并逸出一氧化氮气体。过量的亚铁离子以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取10.00ml试验溶液于250ml烧杯中，加40ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8~9)。加热至近沸，振荡下滴加氯化钡溶液直至上层澄清溶液无黄色，使铬酸沉淀*(沉淀过程中溶液保持pH值为8~9)。于温热处放置3min，将溶液和沉淀移入200ml容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度。干法过滤于200ml烧杯中。
量取20.00ml溶液于200ml烧杯中，加20.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液、缓慢加入25ml硫酸，0.5g氯化钠，加热煮沸至溶液由棕黑色变为澄清的绿黄色。冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。