钝化溶液分析方法 电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸的测定

HB/Z 5109.4-2001 钝化溶液分析方法 电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸的测定

*篇  方法一  电位滴定法测定硫酸的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸(ρ1.84g/ml)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸含量的测定。
测量范围: 10~30g/L。

方法原理
加入*与重铬酸根、硫酸根反应，使成铬酸铅、硫酸铅沉淀，析出定量的氢离子。沉淀分离后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用NaOH标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取5.00ml试验溶液于250ml烧杯中，加50ml水，在不断振荡下缓慢滴加温热的(低于45°C)*溶液，直至上层澄清液黄色*消失呈无色为止。用二层慢速滤纸过滤于200ml烧杯中，用温水仔细洗涤沉淀5~6次。滤液冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极2min，用NaOH标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至pH值为4.0时为滴定终点。