纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定

GB/T 2678.2-2008 纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定

范围
本标准规定了纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的Hg(NO3)2测定法和硝酸银电位滴定测定法。
Hg(NO3)2法适用于各种纸、纸板和纸浆。
硝酸银电位滴定法适用于电气用纸和一般用纸。

Hg(NO3)2法
原理
试样用沸水抽提1h，在含有氯离子的溶液中，滴入易溶解的Hg(NO3)2标准滴定溶液，此时汞离子立即与氯离子作用生成难溶的HgCl2。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度，当溶液中氯离子全部变成HgCl2后，微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。

硝酸银电位滴定法
原理
一定量的片状样品，用沸水抽提1h，过滤抽提物并用过氧化氢氧化以减少可能因碳水化合物引起的干扰，加硝酸溶解并酸化试液，然后采用电位滴定法，在丙酮的存在下，以硝酸银滴定来测定氯离子的含量。

仪器
仔细清洗所有的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器，所有玻璃器皿均应在30°C的硝酸中浸泡5min~10min，并用煮沸的蒸馏水*淋洗，用于制备样品的镊子和剪刀应以同样的方法用煮沸的蒸馏水洗净。
电位计或其他的测量仪表: 测量的直流电压为0~300mV，并具有不小于2mV的准确度。以一支银电极(银离子选择性电极)作指示电极，以一支玻璃电极作参比电极。
注: 如果适用，可以使用一台具有马达驱动微量滴定管并绘图记录的电动电位滴定计。
玻璃微量注射器: 0.100mL，可以读到0.001mL。
500cm³的锥形高等级抗蚀的玻璃或石英瓶。
热水浴及其他加热装置。
分析天平，至0.001g。
磁力搅拌器。

试验步骤
每个试样抽提两份，并*按照测试试样的方法做试剂的空白试验。
称取风干试样，对于高纯度的电气用纸称取20g，而对于一般用纸称取4g，至0.001g，同时另称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按 GB/T 462 进行，纸浆样品水分的测定按 GB/T 741 进行。将试样装入500mL的锥形瓶中，对高纯度纸加入300mL刚煮沸的蒸馏水，对于一般用纸加入100mL的蒸馏水。装上空气冷凝器，在沸水中抽提60min±5min。
当抽提到达时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对于高纯度纸， 移取150mL 滤液于一个250mL的烧杯中；对于一般用纸，称取50mL滤液。然后加入10滴氢氧化钠溶液及10滴过氧化氢溶液，放在电热板上加热氧化脱色， 待溶液蒸发至约5mL为止。置试液冷却至室温后，加入硝酸溶液1mL。
转移此溶液于一个滴定用的50mL的烧杯中，分别用10mL丙酮洗涤烧杯三次。
将电位滴定仪的电极浸人试液中，用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续搅拌。
在电位计上读出电位值，利用微量注射器每次加入0.01mL的硝酸银标准溶液进行电位滴定。
每加入一次硝酸银标准溶液后，读取一次电位值。电位开始变化缓慢，随着硝酸银标准溶液加入量的增加，电位变化增大，一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止。
注: 如果使用自动滴定仪，其加入滴定液的速率应为0.1mL/min~0.2mL/min。

结果计算
试样的水溶性氯化物含量X 应按式(2)进行计算:

式中z
X 一一试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c 一一硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
V₀一一空白滴定时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一滴定试样时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一抽提时加入水的体积，单位为毫升(mL)；
V₃一一滴定所取滤液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的绝干质量，单位为克(g)。
取两份测定值的平均值作为测定结果。含量在5mg/kg以下时，结果修约至0.1mg/kg，其余结果修约至整数。